基于低共熔溶剂的分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定马肉中非甾体抗炎药

摘要

采用氯化胆碱和苯酚合成低共熔溶剂(DES),以其为萃取剂建立了分散液液微萃取(DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定马肉中10种非甾体抗炎药的方法.优化了提取溶剂、萃取剂、分散剂和盐的加入量等条件,最佳萃取条件为:以氯化胆碱和苯酚(比例为1 ∶ 2)合成的低共熔溶剂为萃取剂,马肉样品经5 mL含10 mmol/L抗坏血酸的20 mmol/L醋酸铵缓冲液(乙酸调至pH 3.5)提取,加入1.0 g氯化钠、0.8 mL萃取剂和0.8 mL分散剂,旋涡混合1 min,离心后取上清液经超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.结果显示,10种非甾体抗炎药在各自质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.996,检出限为0.05～2.0 μg/kg,定量下限为0.10～5.0 μg/kg,平均回收率为73.5％～94.6％,相对标准偏差(RSD)为1.1％～8.1％.该方法操作简单、准确高效、绿色环保,可用于马肉中非甾体抗炎药的测定.