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氯胺酮、羟亚胺及邻氯苯基环戊酮合成工艺的判别研究

     

摘要

氯胺酮通常以羟亚胺和邻氯苯基环戊酮为主要合成原料.该文采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测缴获邻氯苯基环戊酮样品中的杂质,并筛选出邻氯苯甲腈以及格氏试剂合成过程中的副反应产物环戊酮、环戊醇、环戊基环戊烷、2-环戊基环戊酮和2-环戊基环戊醇作为特征杂质.通过邻氯苯基环戊酮合成实验,验证了6 种特征杂质为邻氯苯甲腈与格氏试剂反应所产生.通过液-液萃取的前处理方法,从缴获羟亚胺样品检测出残留的4 种特征杂质.采用顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)方法从氯胺酮样品中检出残留的2 种特征杂质.结果表明,所有缴获的邻氯苯基环戊酮和羟亚胺样品,以及105 份氯胺酮样品中的102 份均检出2 种以上特征杂质,由此推测,格氏试剂法是国内非法工厂生产邻氯苯基环戊酮普遍采用的工艺路线.

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