高温裂解/离子色谱法间接检测金属催化剂中的噻吩

摘要

建立了高温裂解/离子色谱法间接测定金属催化剂中噻吩含量的分析方法.金属催化剂样品经高温燃烧裂解,使其表面吸附的噻吩转化为SO2和SO3,用含H2O2的碱性吸收液吸收并氧化为SO42-,再采用离子色谱法检测吸收液中的SO42-浓度,间接计算出金属催化剂中噻吩含量.离子色谱条件为IonPae AS18(4.0mm×250 mm)阴离子分析柱和IonPac AG18(4.0 mm ×50 mm)阴离子保护柱,15 mmol/L氢氧化钾淋洗液,电导检测器检测.结果 显示,sO42-在2.0～60 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 8,SO42-的仪器检出限(S/N=3)为1.42 μg/L,间接计算得噻吩的检出限和定量下限分别为0.25、1.82 μg/g,噻吩的加标回收率为94.7％～ 97.8％,相对标准偏差(RSD)为1.5％～2.0％.该方法稳定性好、灵敏度高、准确度高,为化工生产过程中噻吩杂质的准确快速检测以及固体样品中有机杂质的检测提供了新思路及新方法.