衍生-分散液相微萃取/气相色谱-质谱法测定纺织品中的含氯酚及邻苯基苯酚

摘要

建立了衍生、分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定纺织品中5种含氯酚(PCPs)和邻苯基苯酚(OPP)的方法.对影响萃取和富集效率的因素,萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、碳酸钾溶液浓度等条件进行了优化.确定最佳实验条件为:纺织样品用0.15 mol/L的碳酸钾溶液超声提取后定容,取5 mL溶液,加入0.1mL乙酸酐进行衍生处理2 min后,经0.2 mL四氯化碳(萃取剂)与0.6mL异丙醇(分散剂)混合溶液分散萃取,在4 000 r/min下离心3 min,取下层有机相进行GC-MS分析.在优化实验条件下,5种含氯酚和邻苯基苯酚的线性范围为0.001～1 mg/L,相关系数为0.999 1 ～0.999 9,检出限(S/N=3)为0.5～5μg/kg,样品加标回收率为87.2％～103.7％,相对标准偏差为2.5％ ～4.8％.方法简单、灵敏,回收率和重复性良好,可用于纺织品中5种含氯酚和邻苯基苯酚的测定.