加速溶剂萃取-同步净化/气相色谱-质谱法检测沉积物中4种新型溴代阻燃剂

摘要

建立了同时测定沉积物中2-乙基己基-四溴苯甲酸(TBB)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)、2,3,4,5-四溴-苯二羧酸双(2-乙基己基)酯(TBPH)及十溴二苯乙烷(DBDPE)4种新型溴代阻燃剂的加速溶剂萃取-同步净化/气相色谱-质谱分析方法.冷冻干燥后的环境沉积物样品经改进后的加速溶剂萃取(ASE)并净化后,浓缩液过Florisil固相萃取小柱,用4mL正己烷和二氯甲烷分步洗脱,氮吹定容后用气相色谱-质谱(GC-MS)检测.结果表明,4种溴代阻燃剂的线性范围为2～1 000 μg·L-1(其中DBDPE为20～10 000 μg·L-1),相关系数均大于0.995,定量下限(S/N≥10)为0.074 ～ 44.4 μg·kg-1;在2,10 μg·L-1两个加标水平下的方法回收率为79.5％ ～119.7％,相对标准偏差为2.6％～15.3％.采用本方法对上海市主要水体中6个河流段采样点沉积物中的4种新型溴代阻燃剂进行检测,除1个采样点未检出TBB外,其余采样点均检出4种新型溴代阻燃剂.该方法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确,满足沉积物中新型溴代阻燃剂的检测要求.