改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量

摘要

建立了猪肉中磺胺类药物的改良QuEChERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法.样品用1％乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,QuEChERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测.选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3％冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离.在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05～110.28 μg· mL-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0.方法检出限(S/N=3)为1～18 μg· kg-1,定量下限(S/N=10)为3～ 60 μg· kg-1.加标水平为0.02 ～4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2％ ～ 113.4％,绝大部分集中在80％ ～ 100％之间,相对标准偏差(RSD)为0.8％～8.7％.该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测.