高效液相色谱-串联质谱法测定地表水样品中5种有机磷酸酯代谢物

摘要

将固相萃取(SPE)和高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合,建立了河水样品中5种有机磷酸酯(OPEs)代谢物的分析方法.样品过滤后,使用HLB固相萃取小柱进行富集净化,采用6 mL甲醇洗脱后氮吹定容.以Luna Phenyl-Hexyl色谱柱为分离柱,甲醇和50 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行测定.优化条件下,仪器测定限(IDL)为0.002 ～1.15 μg·L-1,方法检出限(MDL)为0.15～4.48 ng·L-1,实际水样加标浓度为10 ng·L-1和50 ng·L-时回收率分别为54.1％ ～ 83.6％和57.8％～ 102％,相对标准偏差(RSD)分别为5.3％ ～ 19.5％和2.8％～15.7％.考察了基质效应对5种化合物分析的影响,同时应用该方法对武汉7个湖水样品进行分析,除DEHP外其它4种OPEs代谢物均有检出.该方法具有良好的精密度和准确度,可用于有机磷酸酯代谢物的环境行为研究.