高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量

摘要

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量的分析方法.方法 样品采用乙腈或1％乙酸-乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化.以CORTECS C18(100 mm×2.1 mm,2.7?m)色谱柱分离待测物,以0.1％乙酸铵甲醇溶液和0.1％甲酸加乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温35℃.目标化合物采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测,以基质匹配校准曲线外标法进行定量分析.结果 3种化合物的相关系数均大于0.997,3种化合物的检测定量限均低于0.005 mg/kg.3种化合物在10种基质(柑橘、苹果、大葱、黄瓜、西兰花、菠菜、胡萝卜、花生、大米、茶叶)中3个添加水平(0.005、0.01、0.05 mg/kg)的回收率为79.2％～105％,相对标准偏差为1.2％～20.1％.结论 该方法简便、灵敏、环保,回收率和精密度好,适合于植物源食品中特丁硫磷及其氧类似物(砜、亚砜)残留的检测.