硅胶柱层析和半制备液相色谱法从曲克芦丁母液中分离制备高纯度曲克芦丁及有关物质

摘要

曲克芦丁(Troxerutin,TRO)是由芦丁羟乙基化制备的半合成黄酮类化合物的混合物,常用于治疗脑血管疾病,主要活性成分为三羟乙基芦丁(亦称曲克芦丁).曲克芦丁生产母液中含有大量的三羟乙基芦丁及其它羟乙基芦丁衍生物,该研究采用硅胶柱层析和半制备液相色谱相结合的方法,从TRO母液中回收制备高纯度的TRO.在硅胶柱色谱分离中:考察了硅胶与样品比例及洗脱液组成,以获得最佳的分离效果.结果 表明,当硅胶与样品的比为50∶1,丙酮-乙酸乙酯-水-冰醋酸(10∶10∶3∶1,v/v/v/v)为洗脱剂时,TRO与相邻杂质的分离效果较好.用硅胶柱层析法,从1 kg TRO母液中制备得150 g(纯度80％) TRO.进一步采用半制备HPLC纯化,制备得纯度高达98％ (w/w)的TRO 100 g,同时得到纯度大于98％的四羟乙基芦丁和四羟乙基槲皮素.本文首次提出从TRO生产废液中分离制备高纯度TRO,具有一定的环境效益和经济效益.