Ca-Mg-Zn-O催化剂的制备、表征及其蓖麻油醇解的催化活性评价

摘要

采用共沉淀及焙烧的方法制备了Ca-Mg-Zn-O固体碱催化剂.采用正交试验考察了制备条件对Ca-Mg-Zn-O固体碱油脂醇解催化活性的影响,得到的优化条件为:n(Ca)∶n(Mg)∶n(Zn)=1∶1∶2、焙烧温度800℃、焙烧时间5h.以优化条件下制备的Ca-Mg-Zn-O固体碱为催化剂,在醇/油摩尔比9∶1、催化剂/油质量比0.04∶1、搅拌速率550 r/min、反应温度65℃、反应时间3h的条件下,蓖麻油转化率达到96.3％.采用TG-DTA、FTIR、XRD、BET技术及Hammett指示剂法对催化剂及其前驱体进行了表征,结果为:Ca-Mg-Zn碱式碳酸盐TG曲线有3个失重台阶,分别出现在200 ～ 350℃、450 ～ 550℃及680 ～750℃温区;Ca-Mg-Zn-O固体碱催化剂由ZnO、MgO及CaO 3种晶体构成,其BET比表面积为5.91m2/g,BJH脱附累积孔容为0.009 8 cm3·g-1,BJH脱附平均孔半径为3.50 nm,碱强度在7.2 ～11.2之间.