Cu—Pd合金超细粉末的γ射线辐射法制备与表征

摘要

γ射线辐射法已成功地从含有铜和钯混合离子的较浓溶液中制备出粒径分布较均匀的Ｃｕ—Ｐｄ合金超细粉末。实验发现，用不同的络合物作配体时，虽然溶液的ｐＨ都调至１０左右，得到的结果却不尽相同。用氨水作配体时，辐照后的溶液一部分自然沉降（样品１），另一部分经水热处理（样品２），得到的粉末经ＸＲＤ测试，证实都是具有面心立方结构（ｆｃｃ）的Ｃｕ—Ｐｄ合金（均匀固溶体），其格子常数分别为３.６８８６和３.６９１６Ａ，在铜和钯的格子常数之间。用谢乐公式估计它们的粒径大小分别为８和９ｎｍ。ＴＥＭ观察样品１和２的粒子形貌皆为准球形晶粒，两者的颗粒度都在１０ｎｍ左右，与谢乐公式计算的结果相吻合。还发现这两个样品的粒子团聚现象严重，即使用超声也难以分散开来。ＸＰＳ分析样品１中铜的原子含量为７８.６％，把的原子含量为２１.４％两者之比约为３.７：１，与溶液的原始配比３：１较为一致。用ＯＨ-作配体时，辐照后的溶液同样一部分自然沉降（样品３），另一部分经水热处理（样品４），这样得到的粉末经ＸＲＤ检测，也表明了都是具有ｆｃｃ结构的Ｃｕ—Ｐｄ固溶体，只是样品４是不均匀的固溶体，而样品３则是均匀的固溶体，说明水热处理反而破坏了固溶体的均匀性。经计算，?