HPLC-MS/MS测定大豆中虫酰肼残留量

摘要

建立了大豆中虫酰肼残留量测定的高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS/MS）检测方法。样品中残留的虫酰肼用酸性乙腈匀浆提取,提取液经N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷（ODS）和石墨化炭黑净化,用反相高效液相色谱柱分离后进行质谱分析检测和确证,外标法定量。虫酰肼的浓度在0.0004μg/mL~0.5000μg/mL范围内时,线性关系良好,虫酰肼相关系数（r2）为0.9933。在0.001mg/kg~0.500mg/kg浓度范围内,样品平均加标回收率在82.00%~107.02%之间,相对标准偏差为5.22%~8.71%。最低检出限为0.001mg/kg。