磺胺嘧啶中残留溶剂甲醇、乙醇、DMF气相色谱检测方法的建立和验证

摘要

建立用气相色谱外标法分析磺胺嘧啶中残留溶剂甲醇、乙醇、DMF的方法.实验结果表明在HP-INNOWAX色谱柱上甲醇、乙醇、DMF能与其它组分很好的分离,分离度(α)>3.0,且峰型对称.甲醇、乙醇、DMF在配制的浓度范围内,r=0.9999,呈现良好的线性关系.按实际样品的处理过程计算,甲醇、乙醇、DMF的检测限分别为0.0035％,0.0025％,0.0030％.采用的样品处理方法回收率高且对色谱柱及检测器的污染小.该法操作简便、快速、准确性高、重复性好;该法的平均加标回收率均为95％以上.对同一样品的精密度实验结果表明,不同实验员不同日的RSD以及不同分析仪器的RSD均小于1.0％.可作为本品的质量控制方法.