QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

摘要

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法.样品通过体积分数为0.10％甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺-N-丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm)进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量.结果 表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2％～112.6％之间,相对标准偏差在1.2％～12.4％之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0μg/kg,二者均低于GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求.