SPE-GC-GC-TOFMS检测油脂中游离甾醇及精炼废弃油脂的判别

摘要

研究开发一种基于固相萃取的植物油中游离甾醇的快速分离及多维气相色谱串联飞行时间质谱检测方法.与普通一维气相色谱相比,14种游离甾醇及β-香树脂醇的三甲基硅烷化衍生物在多维气相色谱上得到了更好地分离,并且检测灵敏度更高.方法学验证结果表明:胆固醇、菜籽甾醇、芸薹甾醇和β-谷甾醇的检出限分别为0.03、0.04、0.04 mg/100g油和0.05 mg/100g油,定量限分别为0.06、0.08、0.08 mg/100g油和0.08 mg/100g油,在不同添加水平条件下的加标回收率皆高于93％,相对标准偏差在1.4％～10.0％之间.同时,利用本方法对6种商品植物油及25份精炼废弃油脂中的游离甾醇进行检测,并分析其在植物油和废弃油脂中的分布模式,提出了以判别指数对废弃油脂进行鉴别的方法,结果显示25份精炼废弃油脂被完全正确识别.