雷公藤中雷公藤甲素、雷公藤吉碱和次碱的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法

摘要

建立了一种高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（HPLC-ESI-MS/MS）测定雷公藤提取物中雷公藤甲素（triptolide）、雷公藤吉碱（wilforgine）和雷公藤次碱（wilforine）3种活性物质的分析方法,比较了雷公藤不同植株部位和不同组织培养产物中3种活性物质的含量差异。分别采用回流和超声两种方法提取。回流提取中,样品经V（甲醇）：V（乙腈）=1：1溶液回流,采用Supelclean LC-Si固相萃取小柱净化;超声提取中,样品经乙醇超声,用OASIS HLB固相萃取柱净化。采用C18色谱柱分离,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-ESI-MS/MS测定。结果显示：在雷公藤植株中,雷公藤甲素含量最高的是不定根,发状根、根皮中含量次之,茎、叶中含量很少;雷公藤次碱含量最高的是发状根,其次是根皮,叶中未检测出;发状根和根皮中雷公藤吉碱的含量相当。在0.01~2 mg/kg添加水平下,3种活性物质的回收率在81%~109%之间,相对标准偏差（RSD）为0.4%~1.8%（n=5）。检出限在0.08~0.12μg/m L之间。该方法可以准确、快速地对雷公藤提取物及其产品进行质量监控。