猪组织中氟尼辛残留量的HPLC测定方法试验

摘要

本试验建立了猪组织中氟尼辛残留量的HPLC检测方法.该方法以无水硫酸钠、乙腈溶液、正己烷、2％磷酸等为样品前处理液对样晶进行前处理,并采用PCX阳离子交换柱进行固相萃取,甲醇活化、氨化甲醇洗脱,HPLC检测过程中,以甲醇-磷酸三乙胺溶液为流动相,采用伊利特ODS-2色谱柱,检测波长为333 nm.结果显示,氟尼辛在0.02～5 μg/mL添加浓度范围内,各浓度与其响应值(色谱峰面积)呈良好的线性关系;方法平均加标回收率达83.59％;猪肌肉、皮脂、肾脏、肝脏4种组织中氟尼辛的检测限(LOD)分别为10、6、15μg/kg和15μg/kg,定量限(LOQ)分别为25、10、30 μg/kg和30 μg/kg,定量限均能达到EMEA和FDA所规定的残留限量要求,回收率、变异系数等指标也符合动物源性食品中兽药残留的检测.