超声连续流合成2-甲基-4,6-嘧啶二酮

摘要

为探索超声强化化学反应的可行性,掌握强化工艺规律,选取FOX-7前体2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)的合成作为研究对象,设计了MPO连续流合成方法。以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,经连续缩合、酸化合成得到MPO,并利用红外光谱(IR)、质谱(MS)及元素分析等进行了结构表征;探究了超声强化作用下缩合反应的关键影响因素及工艺规律。结果表明,最佳反应条件为停留时间9min,反应温度60℃,超声功率150W,原料摩尔比n(盐酸乙脒)∶n(丙二酸二乙酯)为1∶1.15,反应液浓度1.0mol/L(以盐酸乙脒计);得到MPO收率86.6%,纯度99.7%,反应时间由传统釜式工艺的7.5h缩短至9min,大大提高了反应效率,获得的产品粒径小于100μm,粒径均匀、分散性好,表明该超声反应器连续制备效率高,有大规模的应用前景。