多金属氧酸盐/SBA-15介孔杂化材料的稳定性

摘要

采用TG-DTA、XRD、FT-IR、低温N2吸附和ICP-AES等分析测试技术考察了共价固定的SiW11/SBA-15介孔杂化材料的热稳定性、溶剂浸取稳定性和水热稳定性. 结果表明,杂化材料中多金属氧酸盐物种SiW11O39[O(SiO-)2]6-的热稳定性比纯SiW11O39[O(SiOH)2]4-化合物略低,在通常的焙烧脱模温度(500 ℃)下不能稳定存在,分解为SiO2和WO3,因此样品不宜采用焙烧方法脱模. 杂化样品中的多金属氧酸盐物种有很强的抗溶剂浸取能力,在常温水溶液中的溶脱流失率远低于浸渍样品,表现出化学固定的优越性. 但在高温水溶液中由于Si-O-W键的水解,多金属氧酸盐物种有相当程度的溶脱. 水热处理后,杂化材料仍然保持六方介孔结构,孔壁收缩,孔径、孔容增大. 多金属氧酸盐物种脱除后介观结构仍然保持的事实表明,这些物种主要键联于孔道内的孔壁表面,没有进入孔壁内的SiO2网络.