莱克多巴胺标准物质中的有机杂质鉴定分析

摘要

纯度标准物质是量值溯源的源头,纯度值与有机杂质的定性和定量分析结果直接相关。莱克多巴胺（Ractopamine, RAC）是一种合成的β-肾上腺受体激动剂,是典型瘦肉精类物质之一。本研究采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF/MS）对莱克多巴胺标准物质候选物中的有机杂质进行定性分析,鉴定出4种主要有机杂质A（m/z 286.1802）、B（m/z 316.1907）、C（m/z 438.2275）和D（m/z 372.2533）,4种杂质的碎片离子峰质量数的质量偏差范围为-0.6～0.6 mDa,相对质量偏差为-3.7×10-6～2.1×10-6。利用高分辨质谱数据,建立了莱克多巴胺和有机杂质的质谱碎片离子的裂解途径,推断出杂质A为莱克多巴胺脱水、加氢的副产物,B、 C、 D是与莱克多巴胺拥有相同分子骨架结构的类似物。使用HPLC-IT-TOF/MS对有机杂质质谱碎片进行对比验证,结果表明,两种不同类型高分辨质谱测定的莱克多巴胺及其杂质的质谱碎片推断的结构式一致性良好。本研究为有机杂质的定性分析的结果验证提供了新思路。