加速器质谱测量树木年轮中不可交换有机氚的样品制备方法

摘要

树木年轮具有良好的分年特性,其中的纤维素不会被分解供能,纤维素中不可交换有机氚(Nonexchangeable organically bound tritium,NE-OBT)难与其它物质产生交换,无流动性,能够准确地反映环境中的历史氚水平.使用加速器质谱(Accelerator mass spectrometry,AMS)进行测量,只需10 mg纤维素和200 s测量时间,比传统液体闪烁计数法更适于测定树木年轮中的NE-OBT.本研究改进了树木年轮中NE-OBT的AMS样品的制备过程.用次氯酸钠处理法取代酸碱酸处理法提取样品的纤维素,使纤维素的纯度从64.8％提升至83.9％.通过两步法将提取得到的纤维素转化为加速器质谱可以测量的氢化钛粉末样品.严格控制高温氧化时的纤维素量在10.00～10.05 mg之间、高温氧化时间从4 h延长到10 h、水在真空系统中的转移时间在1 min以上和冷阱温度在-88益 ～-80益之间,采用开门冷却等手段和措施,实现了AMS样品制备过程中同位素效应的稳定,建立了规范的NE-OBT AMS制样流程.在T/H的同位素丰度比为105～107 TU时,标样的加速器质谱测量结果与液体闪烁计数法测量结果双对数线性回归拟合的相关性系数R2=0.99912,表明本研究制备的样品能够用于加速器质谱测量,通过多量级标样标定校准后,可以得到准确的测量数值.