浊点萃取-高效液相色谱法同时测定人尿中的4种抗凝血鼠药

摘要

建立了基于浊点萃取同时测定人尿中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和溴鼠灵的反相高效液相色谱法.以非离子表面活性剂 Triton X-114为萃取剂,考察了色谱测定条件,优化了浊点萃取参数.5 mL尿样中加入0.030 g NaCl,30μL甲酸和5%(w/v)Triton X-114 400μL,50℃萃取15 min,4种目标物的萃取效率能达到85%以上.在选择的色谱条件下,以V甲醇):V(1%甲酸)=90:10为流动相,待测组分经反相C18色谱柱分离,于306 nm波长处用二极管阵列检测器检测,10 min可完成分析.4种鼠药中杀鼠醚在0.01～5.0 mg/L,其余3种在0.02～5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.997);尿样的标准加入回收率为71.2%～114.5%;相对标准偏差小于7.0%.对于5 mL尿液,富集相用50μL甲醇稀释,萃取浓缩因子可达到28倍.定量检出浓度分别为:杀鼠灵0.016 mg/L,杀鼠醚0.001 mg/L,溴敌隆0.005 mg/L,溴鼠灵0.003 mg/L.本法简便快速、灵敏可靠、绿色环保,能满足鼠药中毒应急检测的要求.