超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极质谱分析土壤中六溴环十二烷

摘要

建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极质谱(ASE-UPLC-ESI-MS/MS)分析环境土壤样品中六溴环十二烷(HBCD, C12H18Br6)3个主要异构体α-、β-、γ-HBCD的方法.土壤样品用正己烷/丙酮(3: 1, V/V)萃取,采用由下往上填充6 g活性硅胶、3 g 44%酸性硅胶(w/w)、3 g 无水硫酸钠的复合硅胶柱富集纯化,内标法定量.3个平行基质土样本加标54 ng ΣHBCD,ΣHBCD回收率为(104.6±3 7)%.应用建立的方法对HBCD生产工厂周围环境土壤样品中α-、β-、γ-HBCD进行了测定,土壤样品中ΣHBCD含量为2.8～144.5 ng/g 干重.γ-HBCD是土壤样品中主要HBCD异构体(73.7±4.7)%;其次为α-HBCD(14.6±3.4)%; β-HBCD含量最低(11.7±1.7)%.