不同硅铝比Al-MCM-41介孔分子筛的表征及催化合成氯乙酸正辛酯

摘要

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,乙二胺为碱性介质,当n(TEOS)∶n(NaAlO2)∶n(CTAB)∶n(H2 NCH2 CH2 NH2)∶n(H2 O)=1∶x∶0.12∶3.5∶130,其中x=0.1,0.033,0.02,0.01,0.006 7时,水热法合成了Al-MCM-41介孔分子筛。通过XRD,N2吸附-脱附,NH3-TPD和TEM等手段对不同硅铝比(n(Si)/n(Al))的Al-MCM-41介孔分子筛进行了表征。结果表明,当n(Si)/n(Al)由150减小至30时,Al-MCM-41介孔分子筛仍具有典型的六方介孔结构特征,但当n(Si)/n(Al)=10时,样品结构有序性下降。Al-MCM-41介孔分子筛酸量随着n(Si)/n(Al)减小而增大。将Al-MCM-41介孔分子筛用于催化合成氯乙酸正辛酯,相同反应条件下,n(Si)/n(Al)=30的Al-MCM-41介孔分子筛为催化剂时酯化率最高,由此表明,Al-MCM-41介孔分子筛作为催化剂,反应酯化率不仅取决于样品酸量,也与其晶体结构相关。当Al-MCM-41介孔分子筛用量为氯乙酸质量的3%,反应温度为120～140℃,n(氯乙酸)∶n(正辛醇)=1∶1.2时,酯化率可达94.34%。