顶空气相色谱法测定硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量

摘要

目的 建立测定硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法.方法 色谱柱为DB-624气相色谱柱30 m×0.53 mm,3.0μm),检测器为火焰离子化检测器,程序升温,检测器温度250℃,进样器温度160℃,柱流速1.0 mL/min,空气流速400 mL/min,氢气流速40 mL/min,氮气流速30 mL/min,分流比10:1,顶空瓶平衡温度100℃,平衡时间30 min.结果 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯质量浓度分别在0.40～199.60μg/mL(r=0.9996)、0.40～199.32μg/mL(r=0.9997)、0.21～106.56μg/mL(r=0.9995)、0.40～198.36μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好,精密度试验的RSD均小于2％(n=6),平均加样回收率分别为95.59％,99.29％,101.59％,98.39％,RSD分别为0.8％,3.5％,0.9％,1.8％(n=6).结论 该方法操作简便,专属性、精密度好,可用于检测硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量.