超高效液相色谱串联质谱法测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量

摘要

目的建立测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7µm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10µL。电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式(MRM),毛细管电压0.5 kV,锥孔电压-55 V,锥孔气流量50 L/h,脱溶剂气流量900 L/h,脱溶剂气温度550℃,木通苯乙醇苷B检测离子对m/z 477→161、m/z 477→133和m/z 477→315。结果木通苯乙醇苷B质量浓度在0.1034~5.1700µg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;平均加样回收率为104.96%,RSD为4.36%(n=6)。36批样品中均含有木通苯乙醇苷B,含量为14.42~255.02µg/g。结论所建方法精密度、稳定性、重复性均较好,可用于测定龙胆泻肝丸中木通苯乙醇苷B的含量,并可快速甄别是否有不投料或伪品假冒行为。