镁铝铁层状金属氢氧化物固相萃取有机磷农药的研究

摘要

建立镁铝铁层状金属氢氧化物(Mg-Al-Fe-LDH)复合材料固相萃取气相色谱质谱法(GC-MS)测定水中的敌敌畏,乐果,氯吡硫磷,水胺硫磷的分析方法.复合材料用量为2 g,萃取12 min,二氯甲烷作为洗脱剂,洗脱剂用量为2 mL,洗脱时间1 min,4种农药的质量浓度在0.01～10 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法相对标准偏差在1.1％～3.6％之间,检出限范围为0.001～0.03 ng/mL.测定稻田水中敌敌畏、乐果、氯吡硫磷和水胺硫磷的加标回收率在95.0％～120.0％之间,相对标准偏差在1.2％～6.5％之间.Mg-Al-Fe-LDH中铁取代部分铝进入层板,Fe3+的4s能级上有空轨道,可以与有机磷农药中含有孤对电子的磷和硫生成配位键,进一步增强对农药的吸附能力.基于Mg-Al-Fe-LDH固相萃取建立的分析方法检出限低,准确度高,能够满足水体中痕量有机磷农药的测定要求.