盐析辅助液液萃取和分散固相萃取技术测定蜂蜜中8种有机磷农药残留

摘要

采用盐析辅助均相液液萃取方法和分散固相萃取作为前处理技术,建立了气相色谱串联三重四级杆质谱快速检测蜂蜜中敌敌畏、灭线磷、乙拌磷、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、乙硫磷、亚胺硫磷8种有机磷类农药残留的分析方法.使用乙腈作为萃取溶剂,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取净化,采用气相色谱串联三重四级杆质谱检测器进行分析.考察了萃取溶剂的种类、体积、氯化钠的质量等因素对萃取效率的影响.结果表明:8种有机磷类农药在5～1000μ g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9936～0.9998;加标浓度为10～100μ g/kg时,8种有机磷类农药的添加平均回收率为66.2％～1 10.8％,相对标准偏差为2.1％～16.4％.本方法的检测限低于10mg/kg,蜂蜜样品检测结果表明,该实验方法简单、高效、灵敏度和准确度高,可用于蜂蜜中有机磷类农药的快速检测.