乙酰氨基阿维菌素缓释注射剂中乙酰氨基阿维菌素含量与有关物质HPLC检测方法的建立

摘要

试验旨在建立一种高效液相色谱检测方法,同时测定乙酰氨基阿维菌素(EPR)缓释注射剂的主成分与有关物质,采用外标法计算主成分的含量,采用自身对照法计算有关物质的含量.色谱柱为Phenomenex Luna 5 μ-C8-100A 250 mm×4.60 mm,5 μm;色谱条件为:流动相为乙腈-0.1％高氯酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为35°C,进样量为20μL.结果 表明,EPR缓释注射剂主成分与杂质分离度良好,B1a与B1b之间分离度＞3;在EPR浓度为1.5625～1000μg/mL的范围内线性关系良好;EPR的检测限与定量限分别为0.01和0.34 μg/mL,3种精密度的相对标准偏差(RSD)均＜2％,稳定性的RSD为0.28％,加样回收率为102.54％,且RSD为3.14％(n=9).耐用性试验表明,EPR缓释注射剂主成分的分离度均＞1.5,理论塔板数＞4500,表明该检测条件的耐用性良好.3批样品中,EPR缓释注射剂含量的平均值为102.60％,B1b占B1a与B1b之和的1.68％,总杂质的平均含量为2.57％.建立的EPR缓释注射剂中主成分含量与有关物质的测定方法具有简便、专属性强、灵敏度高、结果准确等特点,可用于EPR缓释注射剂的质量控制.