固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留

摘要

研究建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留的分析方法.方法将随机采集的地表水样品预处理后,以15mL·min-1流速过HLB固相萃取柱净化,丙酮环己烷(F:V=1:2)溶剂进行洗脱.收集洗脱液于45°CN2吹至近干,环己烷定容至1.0mL,经0.22μm微孔滤膜过滤后,进样气相色谱仪质谱系统,外标法定量测定.结果环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺在质量浓度0.01～5.0μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限如下:环酰菌胺:0.006μg·L-1、醚菌胺:0.008μg·L-1、环氟菌胺:0.009μg·L-1;加标回收率均在87.5％～95.7％之间,重复性相对标准偏差在5.0％以内.结论方法具有简单、快速、定性定量检测结果准确等特点,适用于地表水中杀菌剂类农药残留的监测.