油浴蒸馏-流动注射分光光度法测定中高盐水中挥发酚

摘要

建立流动注射分光光度法测定中高盐水中的挥发酚。用流动注射分光光度法测定中高盐水中挥发酚时存在严重的基体干扰,在线蒸馏的流路长导致加热模块受热不均匀,基体干扰物质去除不理想。蒸馏过程中产生大量的二氧化碳和氯化氢气体在封闭的管路中无法释放到外界与蒸馏试剂磷酸反应,导致铁氰化钾缓冲溶液的pH值降低,及高温蒸馏过程中钙镁金属离子穿透水汽渗透膜导致检测结果的假阳性,双重干扰致使该方法的使用受到严重制约。采用油浴蒸馏测定馏出液中的挥发酚,质量浓度在0.002~0.250 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,样品的加标回收率为91.0%~117.0%,相对标准偏差小于3%(n=7),方法的检出限为0.001 mg/L。该方法可有效消除中高盐饮用水中挥发酚测定时的基体干扰。