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气相色谱串联质谱法测定洗涤剂中的7种人工合成麝香

         

摘要

A method for determination of 7 synthetic musks(SM s) in detergents by gas chromatography mass spectrometry was developed. The synthetic musks in the samples were extracted and cocentrated by saturated hexan‐sodium chloride aqueous solution. The samples which contained high level of waxes were further purified by silica solid phase extraction .The SMs were analyzed by GC‐MS and quantitated by in‐ternal standard method with fluoranthene D10. The limits of quantification were 0.8mg/kg to 2.0mg/kg and the calibration curves of all 7 SMs were positively linear in the range of 0.8 mg/kg‐40.0 mg/kg(R2 >0.995) .The average recoveries of SMs by two sample pretreatments ranged from 92.4% to 97.6% and 90.6% to 97.4% ,with the relative standard deviations from 2.0% to 5.6% and 2.4% to 5.8% at 2 spiked levels of 2mg/kg and 20mg/kg. The method was applied to the determination with 15 samples ,and galax‐olide was found in 5 samples ,the concentration ranged from 0.9mg/kg to 35.7mgk/kg. The method is simple and accurate ,and suitable for the determination of 7 SMs in detergent.%建立了洗涤剂中7种人工合成麝香检测的气相色谱串联质谱(G C‐M S )方法。采用正己烷氯化钠饱和溶液对样品中的人工合成麝香进行液液萃取后浓缩,对于油脂含量较高的样品,采用硅胶小柱进一步净化,气相色谱法串联质谱测定,内标法定量(内标物为荧蒽‐D10)。7种人工合成麝香在0.8 mg/kg~40.0 mg/kg范围内线性关系良好,定量限为0.8mg/kg和2.0mg/kg ,相关系数均大于0.995。采用两种样品处理方法,空白样品在2、20mg/kg 2个加标水平下,回收率分别为92.4%~97.6%和90.6%~97.4%,相对标准偏差为2.0%~5.6%和2.4%~5.8%。对15份洗涤剂样品进行检测,5份样品有佳乐麝香(HHCB)检测出,检出质量分数为0.9mg/kg~35.7mg/kg。该方法简单、准确,适用于洗涤剂中7种人工合成麝香的检测。

著录项

  • 来源
    《分析仪器》 |2015年第3期|1-4|共4页
  • 作者单位

    广州质量监督检测研究院 国家化妆品质量监督检测中心 广州;

    广州 510110;

    广州质量监督检测研究院 国家化妆品质量监督检测中心 广州;

    广州 510110;

    广州质量监督检测研究院 国家化妆品质量监督检测中心 广州;

    广州 510110;

    广州质量监督检测研究院 国家化妆品质量监督检测中心 广州;

    广州 510110;

    广州质量监督检测研究院 国家化妆品质量监督检测中心 广州;

    广州 510110;

  • 原文格式 PDF
  • 正文语种 chi
  • 中图分类
  • 关键词

    人工合成麝香; 洗涤剂; GC-M S;

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