K,Na掺杂Cu-S纳米晶的水热合成及对结构、性能的影响

摘要

利用水热合成技术,分别以CuCl2·2H2O,硫粉为铜源和硫源,以KOH或NaOH为矿化剂,成功合成了Cu2S纳米晶体和碱金属离子掺杂的KCu7S4纳米线和NaCu5S3微纳米球.通过X射线衍射(XRD)、电子能谱(EDS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨率透射电镜(HRTEM)对产物的结构和形貌进行了表征和分析.结果显示:KOH含量低于1g或NaOH低于2 g时,产物为斜方辉铜矿Cu2S;高碱含量(不低于3 g)时,K或Na离子成功掺入产物结构中,K掺杂产物为纯净的四方相KCu7S4,单晶结构,尺寸均匀,长度可达几十微米的纳米线;Na掺杂未改变产物的形貌,形成六方晶系结构的NaCu5S3.产物的形成和生长与反应温度、反应时间和矿化剂密切相关.并讨论了Cu2S纳米晶及其掺杂纳米晶的形成机理及掺杂机理.最后研究了碱金属离子掺杂对产物的光学性能的影响,漫反射光谱显示Cu2S,KCu7S4和NaCu5S3纳米晶的光学带隙分别为1.21 eV,0.49 eV和0.42 eV,K+和Na+的掺杂,极大的改变了产物的光学特性.