H_3PO_4协同AlCl_3改性无序介孔羟基磷灰石催化合成双酚F

摘要

用水热法合成无序介孔羟基磷灰石,再通过浸渍法将H_3PO_4、AlCl_3负载到无序介孔羟基磷灰石。采用XRD、FT-IR、N_2吸附-脱附、SEM、Pyridine-FT-IR和XPS对其进行表征。将H_3PO_4协同AlCl_3改性制备的改性无序介孔羟基磷灰石m-HAP-P/Al作为催化剂,用于催化合成双酚F,考察了不同AlCl_3负载量催化剂的催化活性以及反应时间、反应温度、催化剂量、酚/醛摩尔比对双酚F收率及其异构体分布的影响。结果表明,无序介孔羟基磷灰石表面P-OH与H_3PO_4的P-OH作用形成含有-P-O-P-O-P-的结构,其有利于AlC_l3协同改性形成Cl/Al原子比为2的四元环或六元环结构的改性机理,经H_3PO_4协同AlCl_3改性的无序介孔羟基磷灰石兼具Brnsted和Lewis酸位,在催化苯酚、甲醛羟烷基化合成双酚F反应中呈现较高活性。当以AlCl_3负载量为1.5mmol/g的m-HAP-P/Al作为催化剂,在反应时间120min、反应温度90℃、酚/醛摩尔比15、催化剂/甲醛质量比3的反应条件下,双酚F收率达89.56%。