一种修饰钙掺杂钛酸铅湿敏纳米薄膜的新方法--钾修饰薄膜的制备、湿敏特性和结构表征

摘要

为了使感湿性能很差的钛酸铅湿敏改性,选取Ti(O-n-Bu)4,Pb(OAc)2和Ca(OAc)2为起始物,采用溶胶-旋涂法以及烧结晶化过程,在镀有Ag-Pd合金叉指电极的α-Al2O3基片上制备了钾修饰的钙掺杂钛酸铅纳米湿敏薄膜(K+-CaxPb1-xTiO3,缩写为K-CPT).在(20±0.1)℃的常温下、相对湿度RH=8.0%～93.6%之间5个检测点上测试了K-CPT的阻-湿特性,并与纯钛酸铅薄膜(PT)、钙掺杂钛酸铅薄膜(CPT)以及锂修饰的钙掺杂钛酸铅薄膜(Li-CPT)进行了比较,对工艺进行了正交实验和研究.结果表明:在x=0.35,K+含量为1%(K/Ti,mol/mol),以及850℃/1 h的烧结晶化成瓷条件下,所制得的陶瓷薄膜在RH=8.0%～93.6%的实测范围内,灵敏度S=3.3×103,感湿响应时间τ=15 s,湿滞≤±2%;而在RH=0%～100%的全湿范围内,总的电阻值降低值约为104kΩ,即全湿范围内的灵敏度可达四个数量级:S=104kΩ/100△RH(%).通过XRD,SEM和TEM手段对薄膜的晶相结构及显微结构进行了表征,薄膜为四方多晶,具有网状孔道和岛形晶界,晶粒呈极化定向排列的电畴结构,粒度为10 nm,岛的平均面积为4 μm×5 μm.