气质联用分析测定脱硫石膏中多环芳烃的方法研究

摘要

燃煤是典型污染物多环芳烃（PAHs）的主要产生源。不断扩大的电力生产需求产生了大量的粉煤灰和脱硫石膏等电厂固废，其资源化利用及其相关环境风险问题引起各界越来越多的关注。多环芳烃是目前最引人关注的燃煤排放典型有机致癌污染物之一，脱硫石膏和粉煤灰在产生过程中可吸附PAHs，因此，对燃煤电厂脱硫石膏和粉煤灰中PAHs进行系统调查研究十分必要。本研究优化了样品前处理方法，确定了以170 mL正己烷-丙酮（v/v为1/1）为提取液索氏提取24 h，采用SPE硅胶小柱净化，以21 mL正己烷-二氯甲烷（v/v为1/1）为淋洗剂，气相色谱-质谱联用（GC-MS）的方法分析测定16种典型多环芳烃在电厂固废中的分布特征。分析测定了22个燃煤电厂脱硫石膏样品和21个燃煤电厂粉煤灰样品，研究结果表明：（1）脱硫石膏中多环芳烃的浓度范围是 21.68-353.46 ng·g-1，平均浓度为116.90 ng·g-1。粉煤灰中多环芳烃的浓度范围是188.98-3413.56 ng·g-1，平均浓度为1052.46 ng·g-1。粉煤灰中PAHs浓度水平显著高于脱硫石膏，这可能是因为烟气先经过除尘设备再经过脱硫设备；（2）不同来源脱硫石膏和粉煤灰中PAHs组成和浓度水平均显示出较大的差异性，这表明燃煤种类、燃烧工艺和污控工艺均是电厂固废中污染物浓度水平和组成的重要影响因素；（3）脱硫石膏和粉煤灰中多环芳烃均以 2-3 环为主，所占比例分别为 63.48%和78.66%，两种固废相比，粉煤灰中4-6环多环芳烃有所降低，这说明沸点较低的多环芳烃更易被粉煤灰吸附捕集。脱硫石膏被认为是一种优良的土壤修复剂，其吸附的多环芳烃远低于我国表层土壤中多环芳烃的平均水平（317.3 ng·g-1），环境风险较小。

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第1章 绪论

1.1 研究背景和意义

1.2 研究进展

1.2.1 多环芳烃的毒性和环境分布

1.2.2 PAHs的前处理技术及测定方法

1.3 论文研究内容

第2章 多环芳烃检测方法的建立

2.1 实验部分

2.1.1 试剂与仪器

2.1.2 提取剂的选择

2.1.3 提取时间的确定

2.1.4 溶剂用量的确定

2.1.5 淋洗剂的确定

2.1.6 淋洗剂用量的确定

2.2 本章小结

第3章 燃煤电厂脱硫石膏中多环芳烃的测定

3.1 实验部分

3.1.1 样品采集与处理

3.1.2 实验试剂与仪器

3.1.3 样品前处理

3.1.4 样品分析

3.2 结果与讨论

3.2.1 仪器检出限

3.2.2 脱硫石膏中多环芳烃含量与组分特征分析

3.2.3 石膏中多环芳烃含量与煤质相关性分析

3.2.4 脱硫石膏中多环芳烃毒性当量分析

3.3 本章小结

第4章 多环芳烃的迁移转化特征

4.1 实验部分

4.1.1 样品采集与处理

4.1.2 实验试剂与仪器

4.1.3 样品前处理

4.1.4 样品分析

4.2 结果与讨论

4.2.1 粉煤灰中多环芳烃含量与组分特征分析

4.2.3 粉煤灰中多环芳烃毒性当量分析

4.2.4 脱硫石膏和粉煤灰中多环芳烃含量对比分析

4.3 本章小结

第5章 结论与展望

攻读硕士期间发表的论文及其它成果

参考文献

致谢

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