纳米复合金属氧化物的制备和气敏性能的研究

摘要

本文采用固相混合法和溶胶-分步沉淀法研制了具有化学均一性、高度热稳定性和相稳定性的SnO<,2>基金属复合氧化物气敏材料，运用XRD、TEM、BET、EDS和TG-DTA等分析手段表征了纳米复合物的粒度、形貌、比表面、相组成、热稳定性和相稳定性，研究了合成反应可控条件，如金属阳离子总浓度、两组分共沉淀溶液的pH值和复合物组成等对SnO<,2>基纳米材料的物性、结构和气敏性能的影响，以得到最佳的可控合成反应条件。 在研究合成反应方法和条件对纳米材料物性影响的基础上，考察了材料组成、气敏操作温度、前驱体的焙烧温度和待测气体的种类和浓度等条件对材料气敏性质的影响。用固相混合法研制了WO<,3>-SnO<,2>纳米复合氧化物，组成为10％WO<,3>-90％SnO<,2>的样品对NO<,2>气体具有最佳敏感响应和选择性；用溶胶-分步沉淀法分别研制了WO<,3>-SnO<,2>和MoO<,3>-SnO<,2>纳米复合物。结果显示，第二组分WO<,3>和MoO<,3>的加入不仅抑制了焙烧过程中粉体颗粒增长、比表面的降低，同时有利于材料灵敏度和选择性的提高；掺杂少量的贵金属Pd或包覆MgO、Al<,2>O3氧化物可大大提高SnO<,2>基纳米复合物气敏材料的灵敏度和选择性。 本文运用程序升温吸脱附(TPD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线光电子能谱(XPS)实验，并结合气敏性能的结果，研究了复合氧化物表面对待测气体和氧的吸脱附行为、吸附气体的表面反应以及组分间电子相互作用，将气敏机制归结与化学和电子的协同效应，这将有助于对SnO<,2>基新型气敏材料的开发和传感器的广泛应用。

目录

文摘

英文文摘

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第一章绪论

1.1气体传感器的分类

1.1.1电化学型气体传感器

1.1.2固体电解质气体传感器

1.1.3接触燃烧式气体传感器

1.1.4光化学气体传感器

1.1.5高分子气体传感器

1.1.6半导体气体传感器

1.2气体传感器性质的要求

1.3气体传感器的发展方向

1.4半导体气体传感器的研究动态

1.5金属氧化物半导体气体传感器的研究开发

1.6 SnO2传感器的研究

1.6.1 SnO2气敏传感器的气体响应机制

1.6.2掺杂型SnO2气敏器件

1.6.3 SnO2气敏材料的研究现状及存在的问题

1.7本课题研究的目的和内容

第二章固相混合法研制WO3-SnO2纳米复合物对NOx、CO气敏性能研究

2.1实验部分

2.1.1纳米晶体SnO2的制备

2.1.2纳米晶体WO3制备

2.1.3固相混合法制备WO3-SnO2纳米复合金属氧化物

2.2表征方法

2.2.1比表面(BET)测定

2.2.2 X-射线衍射(XRD)分析

2.2.3扫描电子显微镜(SEM)分析

2.2.4透射电镜(TEM)分析

2.2.5能量分散光谱(EDS)分析

2.2.6差热-热重(TG-DTA)分析法

2.2.7傅立叶变换红外光谱(FT-IR)

2.2.8程序升温吸脱附(TPD)研究

2.2.9 X射线光电子能谱(XPS)分析

2.3气敏性质测定

2.4结果与讨论

2.4.1纳米SnO2物性及气敏性能

2.4.2纳米WO3物性及气敏性能

2.4.3固相混合法制备WO3-SnO2纳米复合物对NO2的气敏性能

2.4.4焙烧温度和NO2气体浓度对纳米复合物气敏性能的影响

2.4.5 WO3-SnO2纳米复合物对气体的选择性

2.5小结

第三章溶胶—分步沉淀法研制WO3-SnO2纳米复合物对NOx、CO气敏性能研究

3.1实验制备

3.1.1浸渍法

3.1.2溶胶-分步沉淀法研制WO3-SnO2纳米复合物

3.2结果与讨论

3.2.1不同组成纳米复合物的比表面与晶粒尺寸

3.2.2不同组成WO3-SnO2对NOx气敏性能

3.2.3纳米复合物前驱体的焙烧温度对气敏性能的影响

3.2.4添加对气敏性能的影响

3.2.5 20％WO3-80％SnO2复合物对不同气体的选择性

3.2.6 WO3-SnO2复合物的制备方法对NO2气敏性能的影响

3.3以TPD，FT-IR，XPS分析探讨气敏机制

3.4 小结

第四章溶胶—分步沉淀法研制MoO3-SnO2纳米复合物及对NO2、CO和C2H5OH气敏性能研究

4.1纳米MoO3-SnO2粉体的制备

4.2结果与讨论

4.2.1物相与结构

4.2.2 MoO3-SnO2复合物组成对NO2气敏性能的影响

4.2.3焙烧温度的影响

4.2.4掺杂和包覆对气敏性能的影响

4.2.5复合物对不同气体的选择性

4.2.6 60％MoO3-40％SnO2复合物的不同制备方法对NO2气敏性能的影响

4.3气敏机理探讨和FT-IR,TPD，XPS分析

4.4小结

第五章结论

参考文献

致 谢

硕士学位期间所发表的论文

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