高比表面积有序介孔氧化铝的制备及表征

摘要

有序介孔氧化铝具有比表面积大、孔径分布窄、孔结构有序、表面酸性强特点，在大分子烃催化加工、多相催化及吸附分离等过程中具有重要应用价值，对其合成及催化应用进行研究具有重要意义。 本论文系统地研究了高比表面积有序介孔氧化铝合成方法，分别采用PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物P123、Tritonx-100、复合模板剂(P123和Tritonx-100混合物)、PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物F127、葡萄糖为模板剂，异丙醇铝为铝源，采用溶胶一凝胶法制备了具有不同结构性能的有序介孔氧化铝，通过BET、TEM、XRD、TG-DSC多种测试技术对其结构进行了表征分析，探讨了不同反应条件对合成有序介孔氧化铝结构的影响。 以P123、TritonX-100为复合模板剂，采用有机醇铝水解成功制备出表面积>500 m<'2>/g的有序介孔氧化铝，孔容(～1cm<'3>/g)，孔径6nm，孔径分布窄(<15nm)，孔道具有一定有序性。其比表面积、孔容、孔径要远大于普通活性氧化铝。辅助模板剂TritonX-100能有效地改善孔道结构。调节铝源和水的配比可以制备出比表面大、孔道有序的介孔氧化铝。溶剂、反应温度、时间及陈化温度、时间对介孔氧化铝结构有较大的影响。 与以P123和TritonX-100为复合模板剂制备样品相比，通过采用F127为模板剂合成出的介孔氧化铝在结构性能上表现出以下不同：合成的介孔氧化铝孔道排列规则、致密，孔径大小均一，孔容、孔径有所提高，平均孔径为7.2nm、孔容1.24 cm<'3>/g；孔径分布变宽分布范围在2-20nm，比表面积略有减小，为485 m<'2>/g。以葡萄糖为模板剂，成功合成介孔氧化铝，比表面积为243.2m<'2>/g，孔容0.3-0.5cm<'3>/g，孔径7-8nm，孔径分布集中在<4nm的范围内，孔道大小形状具有一定有序性。该方法克服了合成有序介孔氧化铝模板剂昂贵缺点，工艺简单，成本低。

目录

文摘

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声明

第一章文献综述

1.1介孔材料概论及发展历史

1.2有序介孔材料的合成机理及方法

1.2.1有序介孔材料合成机理

1.2.2有序介孔材料的合成方法

1.2.3合成模板剂类型及脱除

1.3有序介孔氧化铝合成研究现状

1.3.1传统氧化铝的合成研究现状

1.3.2有序介孔氧化铝的合成研究

1.3.3有序介孔氧化铝的表征及结构特性

1.4有序介孔氧化铝研究存在的问题及发展方向

1.5本论文研究的目的和主要研究内容

1.5.1研究的目的及意义

1.5.2研究的内容

第二章复合模板剂制备高比表面有序介孔氧化铝及表征

2.1实验部分

2.1.1实验原料

2.1.2实验仪器

2.1.3实验装置图

2.2有序介孔氧化铝的合成

2.2.1工艺流程

2.2.2实验过程

2.3分析测试表征

2.4结果讨论

2.4.1合成有序介孔氧化铝的孔结构分析

2.4.2合成有序介孔氧化铝的TEM分析

2.4.3 合成有序介孔氧化铝的X射线衍射分析

2.4.4机理探讨

2.5复合模板剂合成有序介孔氧化铝的影响因素

2.5.1溶剂的选取对合成介孔氧化铝孔结构的影响

2.5.2模板剂不同配比对合成介孔氧化铝孔结构的影响

2.5.3不同水铝比对合成有序介孔氧化铝孔结构的影响

2.5.4不同陈化温度对合成有序介孔氧化铝孔结构的影响

本章小结

第三章F127为模板剂制备高比表面积有序介孔氧化铝及表征

3.1实验部分

3.1.1实验试剂及装置

3.2制备步骤

3.3表征技术

3.4以F127为模板剂制备介孔氧化铝的结果与讨论

3.4.1结果分析

3.4.2不同反应条件对介孔结构的影响

3.5以F127和TritonX-100为复合模板剂制备氧化铝的结果分析

3.5.1与单一用F127为模板剂制得的样品进行比较

3.5.2采用复合模板剂不同反应温度下所得样品的对比

本章小结

第四章葡萄糖制备有序介孔氧化铝

4.1实验部分

4.1.1实验原料

4.1.2实验仪器

4.1.3合成步骤

4.2结果与讨论

4.2.1 TG-DSC分析

4.2.2孔结构分析

4.2.3 TEM分析

本章小结

第五章结论

参考文献

致谢

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