固相微萃取气相色谱质谱法测定化妆品中增塑剂

摘要

邻苯二甲酸酯类(PAEs)是一类通用型增塑剂，因其良好的润滑性和延展性添加于日用化妆品中，如化妆水、乳液、香水和指甲油等。近年来，PAEs的生殖毒性和发育毒性引起各界广泛关注。随着欧盟《REACH》、美国《CPSIA》等指令的颁布，PAEs相关成分的检测成为一项非常重要的检测项目。
　　 实验以固相微萃取(SPME)作为前处理技术，优化其对液态化妆品和霜状化妆品的萃取条件参数，确定了该技术对两种基体前处理方法的最佳条件。通过实验建立的前处理方法，可得到液态化妆品中8种PAEs的回收率范围在70.19％～108.21％之间，重复实验的相对标准偏差在2.15％～13.92％之间;霜状化妆品中8种PAEs的回收率范围在81.94％～122.12％之间，重复实验的相对标准偏差在2.29％～16.01％之间，满足实际分析需求。
　　 对定量方法进行了对比，以标准工作曲线法和同位素质谱稀释法两种定量方法对霜状化妆品中8种PAEs的进行测定;标准工作曲线法对霜状化妆品中8种PAEs的回收率范围在81.94％～122.12％之间，重复实验的相对标准偏差在2.29％～16.01％之间;同位素质谱稀释法对霜状化妆品中8种PAEs的回收率范围在80.15％～108.05％之间，重复实验的相对标准偏差在2.96％～9.85％之间;通过对比可知:同位素质谱稀释法能提高方法精密度，方法相对标准偏差明显减小。
　　 确定了气相色谱质谱法(SPME)对实验目标检测物，即8种PAEs-的检测条件。气相色谱条件经一系列实验优化后，8种PAEs在该色谱条件下得到良好分离，在10～2000μg·Kg-1的浓度范围内，PAEs有良好的线性关系（r为0.9833-0.9990），方法的检测限(3S/N)为0.7-75.0μg·Kg-1，定量限(10S/N)为2.1-250.0μg·Kg-1。
　　 用本实验建立的分析方法对12种市售化妆品进行了检测，测定了其8种PAEs的含量。结果表明该方法能满足实际化妆品中PAEs的检测需求。

目录

声明

学位论文数据集

摘要

第一章 绪论

1．1 课题来源

1．2 邻苯二甲酸酯类增塑剂

1．2．1 邻苯二甲酸酯(PAEs)简介

1．2．2 邻苯二甲酸酯的毒性

1．2．3 增塑剂限令

1．3 化妆品PAEs的分析现状及趋势

1．3．1 前处理方法

1．3．2 检测方法

1．4 固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)

1．4．1 固相微萃取原理

1．4．2 固相微萃取在PAEs分析中的应用

1．5 本论文的研究目的、意义及研究内容

1．5．1 论文的研究目的和意义

1．5．2 论文的研究内容

第二章 顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定液态化妆品中邻苯二甲酸酯类增塑剂

2．1 实验部分

2．1．1 主要仪器

2．1．2 主要试剂

2．1．3 标准溶液配制

2．1．4 气相色谱质谱仪实验条件

2．1．5 固相微萃取实验条件

2．2 结果与讨论

2．2．1 固相微萃取条件优化

2．2．2 固相微萃取优化小结

2．2．3 色谱质谱条件优化

2．2．4 色谱质谱优化小结

2．2．5 方法线性范围及检出限

2．2．6 方法回收率及精密度

2．2．5 实际样品测定

2．3 结论

第三章 固相微萃取-气相色谱质谱法测定霜状化妆品中的增塑剂

3．1 实验部分

3．1．1 主要仪器

3．1．2 主要试剂

3．1．3 标准溶液配制

3．1．4 气相色谱质谱仪实验条件

3．1．5 固相微萃取实验条件

3．2 结果与讨论

3．2．1 萃取条件优化

3．2．2 固相微萃取小结

3．2．3 方法线性范围及检出限

3．2．4 方法回收率及精密度

3．2．5 实际样品测定

3．3 总结

第四章 定量方法对比

4．1 实验部分

4．1．1 主要仪器

4．1．2 主要实验试剂

4．1．3 标准溶液配制

4．1．4 气相色谱质谱仪实验条件

4．1．5 固相微萃取实验条件

4．2 结果与讨论

4．2．1 同位素质谱稀释法回收率及精密度

4．2．3 定量方法对比

4．2．4 定量方法对比小结

第五章 结论

参考文献

致谢

攻读学位期间发表及接收的学术论文

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硕士研究生学位论文答辩委员会决议书