基于离子液体的微萃取方法测定环境样品中的有机污染物

摘要

目前，环境污染问题日益严重，给人们的生活和健康造成了一定的危害，加强对环境中有机污染物检测方法的研究有着十分重要的意义。由于环境基体比较复杂，且其中有机污染物浓度较低，需要通过样品前处理过程来分离和富集待测组分，实现对样品中低浓度目标化合物的测定。
　　 离子液体作为一种新型绿色的萃取剂，具有化学稳定性高、液态范围广、挥发性低、溶解性好等优点，在样品前处理方面受到了广泛的关注，被广泛地应用在萃取分离领域。本文主要以离子液体作为优良的萃取剂进行了一系列的研究，建立了基于离子液体萃取富集环境样品中有机污染物的方法，主要的研究内容如下:
　　 建立了基于离子液体的微波辅助分散液液微萃取测定土壤中有机磷农药二嗪磷和甲拌磷的高效液相色谱方法，采用单因素实验方法，对影响萃取效率的主要因素进行了考察。在选用离子液体[Omim][PF6]作为萃取剂，甲醇为分散剂，在液固比为4∶1，微波温度为50℃，微波时间为8min条件下可以实现对土壤中二嗪磷和甲拌磷的高效萃取富集。该方法对土壤中二嗪磷和甲拌磷的萃取率均在84％以上，可用于环境土样中二嗪磷和甲拌磷的测定。
　　 建立了基于离子液体的溶剂棒微萃取测定水中的辛硫磷、对硫磷、杀螟硫磷和甲基对硫磷的高效液相色谱方法，采用单因素实验方法，对影响萃取效果的主要因素进行了考察。选用离子液体[C8MIM]PF6为萃取剂，在搅拌速度为600rpm，萃取温度为30℃，萃取时间为60min条件下实现了对水中的4种有机磷农药的萃取富集，4种目标化合物在该方法下的检出限在0.015～0.026μg·L-1之间，富集倍数在116～150之间。将建立的方法应用于实际水样的测定中，该方法的回收率为86.71％～103.7％，相对标准偏差为1.45％～3.26％，可用于环境水样中这4种有机磷农药的测定。
　　 对不同的样品前处理方法包括单滴液相微萃取，中空纤维微萃取和溶剂棒微萃取方法萃取水中4种有机磷农药的效果进行了比较，通过实验结果的对比，指出了溶剂棒微萃取在液相微萃取方法上具有一定的优势。
　　 建立了基于离子液体的分散液相微萃取测定水中苯酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚的高效液相色谱方法，采用单因素实验方法，对影响萃取效率的主要因素进行了考察，确定了在考察范围内的优化条件。结果表明，优化条件为选择离子液体[C8mim][BF4]为萃取剂，甲醇为分散剂，萃取剂用量为60μL，分散剂用量为400μL。通过对实际水样的测定表明，该方法的回收率范围在88.32％～93.57％之间，相对标准偏差在0.97％～2.62％之间，富集倍数在80倍以上。该方法操作简单，富集倍数高，可用于环境水样中酚类化合物的测定。

目录

声明

学位论文数据集

摘要

第一章 绪论

1．1 有机磷农药简介

1．2 酚类化合物简介

1．3 样品前处理方法概述

1．3．1 超临界流体萃取

1．3．2 加速溶剂萃取

1．3．3 微波辅助萃取

1．3．4 固相萃取

1．4 液相微萃取技术

1．4．1 单滴液相微萃取

1．4．2 分散液液微萃取

1．4．3 中空纤维膜微萃取

1．5 离子液体简介

1．5．1 离子液体的优点

1．5．2 离子液体的应用

1．6 本研究工作的意义及主要内容

第二章 离子液体微波辅助-分散液液微萃取法测定土壤中的二嗪磷和甲拌磷

2．1 仪器与试剂

2．1．1 实验仪器

2．1．2 主要试剂

2．2 实验过程

2．2．1 土壤基体的制备

2．2．2 实验步骤

2．2．3 空白实验

2．3 结果与讨论

2．3．1 液相色谱方法的建立

2．3．2 萃取条件的优化

2．4 方法评价

2．5 实际样品测定

2．5．1 土壤样品的测定

2．5．2 加标回收率

2．5．3 富集倍数

2．5．4 不同萃取方法的比较

2．6 结论

第三章 基于离子液体的溶剂棒微萃取-高效液相色谱法测定水中的有机磷农药

3．1 仪器与试剂

3．1．1 实验仪器

3．1．2 主要试剂

3．2 实验材料

3．2．1 溶剂棒的制备

3．2．2 工作溶液的配制

3．3 实验过程

3．4 结果与讨论

3．4．1 液相色谱方法的建立

3．4．2 标准曲线

3．4．3 富集倍数

3．4．4 萃取条件的优化

3．4．5 方法评价

3．5 实际样品的测定

3．5．1 实际水样的测定

3．5．2 加标回收率

3．6 结论

第四章 不同样品前处理方法测定水中有机磷农药的对比

4．1 仪器与试剂

4．1．1 实验仪器

4．1．2 主要试剂

4．2 液相条件

4．3 不同样品前处理方法

4．3．1 溶剂棒微萃取过程(SBME)

4．3．2 中空纤维微萃取过程(HF-LPME)

4．3．3 单滴液相微萃取过程(SDME)

4．4 结果与讨论

4．5 结论

第五章 离子液体分散液液微萃取法测定水中酚类化合物

5．1 仪器与试剂

5．1．1 实验仪器

5．1．2 主要试剂

5．2 工作溶液的配制

5．3 实验过程

5．4 结果与讨论

5．4．1 液相色谱方法的建立

5．4．2 标准曲线

5．4．3 萃取条件的优化

5．5 实际样品测定

5．5．1 实际水样的测定

5．5．2 加标回收率

5．5．3 富集倍数

5．6 结论

第六章 结论与展望

参考文献

致谢

攻读学位期间发表及接收的学术论文

作者及导师简介

硕士研究生学位论文答辩委员会决议书