果蔬中多农残19F和31P NMR定量检测方法的研究

摘要

食品安全是关系国计民生的问题，目前农产品的生产越来越依赖于农药、激素和抗生素的使用。这些外源物质的不合理使用，导致食品中的农药残留量超标，影响消费者食用安全，甚至导致中毒死亡。因此，迫切需要发展快速、准确的检测方法，定量检测食品中的农药残留。
　　 传统除草剂、杀虫剂、杀菌剂中，含氟农药种类很多。科技的发展，带动了农药种类的创新。新型农药，尤其是有机氟农药由于其高效、低毒、低残留的特点，使用迅速扩展。有机磷农药在是传统农药中本来就占有很大一部分比例。这些农药残留在水果蔬菜等食品中，对食品安全造成了很大威胁。
　　 核磁共振检测本身具有样品制备快速简单、不需将待测组分和其他组分完全分离，不破坏样品、无需高纯度参照、静态检测稳定性高等优点。结合这些优点，开发了用19F和31PNMR分别定量检测水果蔬菜中的多种含氟农药和有机磷类农药的方法，可以在25分钟内同时对三种有机氟或者有机磷农药进行定量分析。对方法在线性、组内和组间精密性、回收率等方面进行了考察。
　　 本文通过对19F和31P NMR采样参数和数据处理参数的优化，以及样品前处理的改进，在25分钟内，对黄瓜中的三种有机氟农药残留同时进行了定量分析。三种有机氟农药氟酰胺、高效氯氟氰菊酯、氟硅唑的检出限依次为0.1005、0.0976、0.0995ug/ml，定量限依次为0.3350、0.3252、0.3317ug/ml，三种有机磷农药乙酰甲胺磷、二嗪磷、丙溴磷的检出限依次为567、560、1135ug/ml，定量限依次为1891、1867、3785ug/ml。所有农药在不同浓度水平的组内相对标准偏差小于10％，组间相对标准偏差小于15％，仪器和方法的精密性良好。六种农药在1倍、5倍、10倍的定量限3个水平的添加回收都在70％到100％之间，表明所建立的方法可以同时准确快速测定果蔬中的多种有机氟或者有机磷农药。

目录

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摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 农药的使用现状

1．2 农药的检测现状

1．2．1 果蔬中农药残留检测方法进展

1．2．2 果蔬中多种农药残留在不同国家和地区中最大残留限量的标准

1．2．3 有机氟农药和有机磷农药的检测现状

1．3 果蔬农残样品前处理进展

1．3．1 提取方法

1．3．2 提取液的净化和浓缩

1．4 核磁共振技术(NMR)

1．4．1 核磁共振技术

1．4．2 定量核磁共振

1．4．3 19F NMR和31P NMR

1．5 本课题的研究内容、目的和意义

第二章 水果蔬菜中多种有机氟农药19F NMR定量快速检测方法的研究

2．1 前言

2．2 实验部分

2．2．1 原料及试剂

2．2．2 仪器

2．2．3 仪器参数的优化及优化结果

2．2．4 用内标法测定样品中农药含量

2．2．5 果蔬样品前处理

2．2．6 19F NMR实验条件

2．3．结果与讨论

2．3．1 19F NMR谱分析

2．3．2 19F NMR谱参数优化结果总结

2．3．3 19F NMR定量可行性考察

2．4 小结

第三章 水果蔬菜中多种有机磷农药31P NMR定量快速检测方法的研究

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 原料及试剂

3．2．2 仪器

3．2．3 仪器参数的优化及优化结果

3．2．4 用内标法测定样品中农药含量

3．2．5 果蔬样品前处理

3．2．6 31P NMR实验条件

3．3．结果与讨论

3．3．1 31P NMR谱分析

3．3．2 31P NMR谱参数优化结果总结

3．3．3 31P NMR定量可行性考察

3．4 小结

第四章 结论

参考文献

致谢

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