新型复合色谱介质的制备与性能研究

摘要

关于色谱介质分离效率提高的研究着重于两点，一是其介质的孔结构改变，二是介质表面的化学修饰。本文以琼脂糖凝胶介质为基质，分别讨论了壳核介质的孔结构、修饰密度对介质吸附性能的影响，以及疏水离子复合型配基介质的研制。 首先，对壳核型介质的孔结构进行研究。通过对壳核型介质结构进行微元计算模拟，讨论其对柱效的影响，初步确定各参数改变对结果的影响程度，结果表明壳核型介质外层参数的改变对介质整体性能影响要比内层大。在此基础上，进行壳核型介质的制备与性能分析，考察了不同孔结构壳核型介质吸附性能，实验结果表明，孔结构对介质的吸附性能有影响，其中内层均质多孔、外层为超大孔的壳核型孔结构在传质和吸附方面要优于其他孔结构;接着以DEAE为修饰配基，对壳核型介质的修饰密度进行研究，实验结果表明，外层修饰密度高、内层修饰密度低的分布比其他类型分布有利于提升介质的整体吸附性能。与均质多孔琼脂糖凝胶介质的对比实验也进一步展示了该类型介质在操作背压、理论塔板数及色谱对称性等色谱行为的提升。 最后，考察疏水配基及离子配基是否能共存在一种介质上，这类复合配基对介质的性能有何影响。实验选用的疏水基团为苯基，离子基团为DEAE，载体基质为均质琼脂糖介质。采用分步修饰的方法，成功制备了疏水-离子复合修饰配基介质，同时对不同修饰过程介质的吸附性能进行研究。实验结果表明，先修饰基团的修饰密度大于后修饰基团，介质主要表现出修饰密度高的基团的吸附特性，另一配基对其整体吸附性能影响较小。但是对于苯基修饰密度高的复合配基介质，其吸附性能受两种修饰配基影响都较大，而且在pH7.0的磷酸盐缓冲液中明显表现出高于单修饰基团介质的特性，从多相吸附模型的拟合相关性来看，复合配基在吸附过程中存在一定双重性。 本文对孔结构、修饰密度的不同分布的壳核型琼脂糖介质性能进行的相对系统的研究，并对两种不同分离机理配基复合修饰的可行性及其特性进行了探索性研究，研究方法和结果对新型色谱介质的研制提供了一定的借鉴。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 壳核介质简介

1．2．1 发展背景

1．2．2 发展历程

1．2．3 目前研究方向

1．3 离子交换色谱介质简介

1．3．1 应用现状

1．3．2 吸附能力影响因素

1．4 疏水型色谱介质简介

1．4．1 作用机理

1．4．2 研究现状

1．5 本文的选题思路及主要内容

第二章 孔隙率分布对介质性能的影响

2．1 引言

2．2 实验试剂与仪器

2．2．1 实验试剂

2．2．2 实验仪器

2．3 实验方法

2．3．1 Matlab模拟介质结构对介质性能的影响

2．3．2 介质的制备

2．3．3 介质的表征

2．3．4 介质的吸附及解吸附表征

2．4 结果讨论

2．4．1 matlab运算模拟结果讨论

2．4．2 介质的表征

2．4．3 介质的静态吸附

2．4．4 介质的动力学吸附

2．4．5 介质的洗脱曲线

2．5 小结

第三章 修饰密度分布对介质性能的影响

3．1 引言

3．2 实验试剂与仪器

3．3 实验方法

3．3．1 matlab模拟修饰密度对分离效率的影响

3．3．2 介质的制备

3．3．3 修饰密度的测定

3．3．4 介质的吸附性能比较

3．3．5 柱实验的比较

3．4 结果与讨论

3．4．1 matlab运算模拟结果讨论

3．4．2 修饰密度的比较

3．4．3 介质的静态吸附

3．4．4 介质的动力学吸附

3．4．5 与均质琼脂糖介质的柱实验比较

3．5 小结

第四章 疏水-离子复合配基介质性能的研究

4．1 引言

4．2 实验试剂及仪器

4．2．1 实验试剂

4．3 实验方法

4．3．1 复合色谱介质的修饰

4．3．2 苯基修饰密度的测定

4．3．3 介质的红外光谱分析

4．3．4 介质的吸附与解吸附

4．4 结果与讨论

4．4．1 复合介质的理化分析

4．4．2 不同溶液对介质静态吸附性能的影响

4．4．3 不同溶液对介质动态吸附的影响

4．4．4 相同吸附溶液中介质性能的比较

4．4．5 复合配基介质解吸附溶液的选择

4．4．6 复合介质的静态吸附拟合

4．5 小结

第五章 总结与展望

5．1 总结

5．2 展望

参考文献

附录

致谢

研究成果与发表的学术论文

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