TiO2金红石基黄色陶瓷色料的合成与表征

摘要

陶瓷色料，在提高陶瓷建材及提升相关装饰性产品等领域的市场竞争力都有着重要的意义，是研究陶瓷相关内容的核心部分。一些过渡金属离子或稀土离子，溶入溶剂组元晶格中，替代主体氧化物某些位置的离子，与周围的氧配体的形成畸变的六面体场或八面体场，可以形成掺杂型氧化物无机颜料。特别是环保无毒、光学性质稳定的金红石型钛基黄色色料，成为替代含铅含镉的毒性产品的新型色料，拥有新的优异性能，能适应生产中的不同要求。
　　本文主要利用传统固相法和共沉淀法合成氧化钛为基体、添加铬离子和铈离子的金红石型陶瓷色料，并运用TG/DTA、XRD、SEM、CIE-L*a*b*等测试方法表征陶瓷色料样品结构、颜色的性能。主要工作如下:
　　1、采用固相合成法制备以氧化钛为钛基原料、铬离子和锑离子掺杂的混相氧化物色料。基于制备过程中化合物的形成条件探究反应过程和发色机理。温度上升和保温时间增加对于晶胞体积和色料色度值都有规律性的影响。以同样方法制备的偏钛酸为钛基原料的混相氧化物色料时所需的能量较高，随着煅烧温度升高，掺铬量增加，样品粒径越大，晶体颗粒粒径可达15nm左右。1100℃条件下，Cr掺杂量为0.7％的黄色色料色度值最理想。使用偏钛酸为原料有利于提高黄色色料的发色能力，也有助于工业生产的工艺改进。若用于釉料呈色时，色料粉体粒径小于500目，1150℃煅烧条件下保温4h，升温速率为5℃/min，且色料与釉料配比在0.1/2和0.2/2之间时，成釉效果最好。
　　2、采用共沉淀的方法制备硫酸钛为钛基原料、铬离子和锑离子掺杂的混相氧化物色料。TG数据表明反应总失重为19.6％，在500℃左右进行铬离子锑离子的固溶反应，开始发生晶型转化的温度略低于固相反应。随着煅烧温度的升高，色料晶体的完整度提高，色度变化明显，综合考虑认为在1100℃的煅烧温度下，2h保温时间得到的色料的黄色呈现效果最好。铬元素含量的增加，色料的呈色能力增加，样品粒径越大，但晶体整体的粒径仍小于固相法，因此共沉淀法是合成纳米色料的有效方法之一。
　　3.采用固相合成法制备偏钛酸为钛基原料、铈离子、铬离子和锑离子掺杂的氧化物黄色色料，基于制备过程中的反应条件的变化探究影响规律和性能变化。TG及XRD分析的结果表明，煅烧温度为1100℃及以上时，样品中只含有金红石型二氧化钛结构。控制煅烧温度，粒径可达到30nm左右，可见长方柱状的金红石型掺杂晶体。温度是影响色料显色能力的重要指标，铬离子对发色起主要的作用。适量添加铈离子对色料的显色和金红石型色料结构的成型都有优势。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 陶瓷色料的简介

1．2 陶瓷色料的分类

1．3 陶瓷色料呈色原理

1．4 黄色色料的介绍

1．4．1 钙钛矿结构

1．4．2 金红石结构

1．4．3 萤石结构

1．4．4 烧绿石结构

1．4．5 白钨矿结构

1．5 色料的制备方法

1．5．1 传统固相合成法

1．5．2 高温自蔓延

1．5．3 液相共沉淀法

1．5．4 微波水热法

1．5．5 溶胶-凝胶法

1．6 论文选题的目的及意义

1．7 课题主要研究内容

第二章 实验部分

2．1 实验原料和试剂

2．2 实验仪器及设备

2．3 传统固相法制备铬掺杂氧化钛的钛黄色料

2．3．1 铬锑掺杂氧化钛的钛黄色料的制备

2．3．2 铬锑掺杂偏钛酸的钛黄色料的制备

2．4 共沉淀法制备铬锑掺杂氧化钛的钛黄色料

2．5 传统固相法制备铈铬锑掺杂偏钛酸的钛黄色料

2．6 样品的测试与表征

2．6．1 多晶X射线衍射(XRD)分析

2．6．2 热重-差热(TG／DTA)综合热分析

2．6．3 扫描电子显微镜(SEM)样品形貌分析

2．6．4 色料的色度性能(CIE)分析

第三章 传统固相法合成铬锑掺杂氧化钛的黄色色料

3．1 铬锑掺杂氧化钛的黄色色料分析

3．1．1 铬锑掺杂氧化钛的色料的差热-热重分析

3．1．2 铬锑掺杂氧化钛的色料晶体结构分析

3．1．3 铬锑掺杂氧化钛的黄色色料形貌分析

3．1．4 铬掺杂氧化钛的黄色色料色度分析

3．1．5 本节小结

3．2 铬掺杂偏钛酸的黄色色料分析

3．2．1 铬掺杂偏钛酸的黄色色料差热-热重分析

3．2．2 铬掺杂偏钛酸的黄色色料结构分析

3．2．3 铬掺杂偏钛酸的黄色色料形貌分析

3．2．4 铬掺杂偏钛酸的黄色色料色度分析

3．2．5 本节小结

3．3 传统固相法制备的钛黄色料在釉中呈色性能的研究

3．4 本章小结

第四章 共沉淀法合成铬掺杂氧化钛的钛黄色料

4．1 共沉淀法黄色色料差热-热重分析

4．2 共沉淀法钛黄色色料结构分析

4．3 共沉淀法钛黄色色料形貌分析

4．4 共沉淀法黄色色料色度分析

4．4．1 煅烧温度对共沉淀法黄色色料颜色性质的影响

4．4．2 铬含量的不同对共沉淀法黄色色料颜色性质的影响

4．4．3 保温时间对共沉淀法黄色色料颜色性质的影响

4．5 本章小结

第五章 传统固相法合成铈铬锑掺杂偏钛酸的黄色色料

5．1 铈铬锑掺杂的钛基色料差热-热重分析

5．2 铈铬锑掺杂的钛基色料结构分析

5．3 铈铬锑掺杂的钛基色料形貌分析

5．4 铈铬锑掺杂的钛基色料色度分析

5．4．1 煅烧温度对钛黄色料颜色性质的影响

5．4．2 铈离子的添加对钛黄色料颜色性质的影响

5．4．3 铈含量的不同对钛黄色料颜色性质的影响

5．5 本章小结

第六章 结论

6．1 本课题创新点

6．2 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表论文

作者及导师简介