非受限空间内对撞流微反应器制备高性能纳米颗粒的研究

摘要

与常规材料相比，纳米颗粒具有很多特殊的性质，如:量子尺寸效应和表面效应等，使纳米颗粒具有更广阔应用空间。直接沉淀法具有工艺简单，生产成本低和容易工业放大等特点，成为工业上大规模制备纳米颗粒的主要方法。但是，该合成过程对反应体系的混合性能有很高的要求。混合性能的高低会直接影响合成的纳米颗粒性能，决定反应设备的应用前景。目前，工业上，传统的反应设备混合性能差，合成的纳米颗粒性能也差。而微结构设备具有传质速率快，混合性能好等优势，因此微被应用于工业合成高性能的纳米颗粒。然而，该过程主要发生在受限空间内，高活性纳米颗粒易积聚堵塞管路，导致工业后处理成本和不安全度增加，从而限制了该反应设备在工业上的应用。
　　基于这些现状，本论文利用对撞和气体微分散作用提高反应体系的混合性能，同时，引入大量气体进一步强化混合过程，实现高性能纳米颗粒的制备。另外，大量气体引入和将反应空间转移到非受限空间内，很好地解决了受限空间内管路易堵塞的问题。系统地研究了反应物浓度、气体压力和气-液体积流量比对纳米颗粒性能的影响。通过调控实验条件，在单个反应器产量为273.6g/h下，实现了平均粒径为7nm且比表面积为88.89m2/g的高催化活性纳米和高比表面积的纳米氧化锌颗粒和分散指数为0.85的高分散性纳米二氧化硅颗粒的可控制备。利用平行竞争反应法得到该对撞流微反应器的分隔因子指数Xs的最小值为0.008，和膜分散微反应器达到同一数量级，这表明了对撞流微反应器具有很好的混合性能。本论文为工业合成高性能纳米颗粒提供了一种高效可控的新方法。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 纳米颗粒

1．1．1 纳米颗粒概述

1．1．2 纳米颗粒的应用

1．1．3 纳米颗粒的制备方法

1．2 纳米颗粒合成机理分析

1．3 微尺度混合制备纳米颗粒概述

1．3．1 对撞流

1．3．2 微反应器技术

1．3．3 微尺度混合性能表征

1．4 微尺度混合设备制备纳米颗粒研究现状

1．5 本课题研究的内容、目的和意义

第二章 对撞流微反应器制备高比表面积纳米氧化锌颗粒及其应用研究

2．1 本章引言

2．2 实验及表征方法

2．2．1 实验试剂和装置

2．2．2 纳米氧化锌的制备

2．2．3 纳米颗粒的性能表征

2．2．4 光催化实验

2．3 实验结果与讨论

2．3．1 硫酸锌浓度对纳米ZnO颗粒粒径的影响

2．3．2 压力对纳米颗粒性能的影响

2．3．3 气液比对纳米颗粒平均粒径和孔容的影响

2．3．4 与其他混合过程比较

2．3．5 纳米ZnO颗粒的光催化应用

2．4 本章小结

第三章 对撞流微反应器制备高分散性纳米二氧化硅颗粒的研究

3．1 本章引言

3．2 实验过程及表征方法

3．2．1 实验试剂和设备

3．2．2 纳米SiO2颗粒的制备

3．2．3 纳米SiO2颗粒性能的表征方法

3．2．4 计算分散指数

3．3 实验结果和分析

3．3．1 氟硅酸铵浓度对孔径分布和比表面积的影响

3．3．2 压力对纳米颗粒分散性的影响

3．3．3 气液比对纳米颗粒分散性的影响

3．3．4 与其他制备过程比较

3．4 本章小结

第四章 对撞流微反应器混合性能测定的研究

4．1 本章引论

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂

4．2．2 混合性能的测定

4．3 实验结果与讨论

4．3．1 压力对混合性能的影响

4．3．2 气液比对混合性能的影响

4．4 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

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