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汞砷蒸气发生新方法及其在原子光谱分析中的应用研究

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第一章 综述

第二章 Teflon AF-2400 管CVG-AFS 分析烟草中的痕量汞

第三章 Nafion(R)固 体聚合物电化学氢化发生-原子荧光光谱分析烟草中砷含量

参考文献

致 谢

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摘要

本论文对蒸气发生/电化学氢化物发生(VG/EC-HG)进样技术的原理以及其在原子光谱(AS)分析中的应用,进行了较为详细的概述。AS是检测环境样品中金属元素较为成熟的分析手段,同时随着科技的发展,分析工作者对原子光谱仪器的在线分析、微型化以及环境友好等方面提出了更高的要求。论文包括了实验装置的设计,设计原理的讨论,测量条件的优化,实际样品的处理,分析方法的建立等。
   第一章首先介绍了原子光谱分析中冷蒸气发生(CVG)、氢化物发生(HG)和挥发物发生等蒸气发生进样技术,然后文中重点阐述了化学蒸气(CHG)/EC-HG的原子化机理、可能干扰以及如何消除、电解池构造、电极材料和电解质溶液的选择等。最后对CHG/EC-HG-AS体系性能改进以及实际应用做了简要概述。
   第二章研究并建立了一种新颖的微型化汞蒸气发生原子荧光(CVG-AFS)检测系统,该体系采用具有高气体渗透性和紫外光透过性的无定形聚四氟乙烯管(Teflon AF-2400)作为CVG-AFS系统的气液分离器和检测池,同时文中对Teflon-AF 2400 管的渗透机理以及设计原理做了比较深入的研究。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.02 μg/L,相对标准偏差(n=11)为3.3%。该体系所占的体积小、样品消耗少、灵敏度和稳定性好,并成功应用于卷烟样品中汞含量的检测,回收率为97%~102%。
   第三章首次将固体聚合物电化学氢化发生(SPE-HG)技术应用于原子光谱分析进样,并设计了一种新型的SPE-HG电解池,采用耐腐蚀性强的镀铱钛网做阳极,延长了发生池的使用寿命;使用透气性好、高氢超电势的石墨毡做为阴极,大大提高了砷氢化物的生成效率;Nafion?117膜具有良好的质子交换能力,以及电极和质子膜之间的紧密接触,降低了反应所消耗的功率。该氢化物发生池改变了以往传统氢化发生池阳极使用酸性电解质的特点,阳极液使用纯水,电解池可直接通过四个C型夹挤压固定,该体系具有价格低廉、易于安装、环境友好的优点。将该体系与原子荧光光谱仪联用,成功地实现了卷烟样品中痕量砷的测定。方法的精密度和准确度非常理想。

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