磁性固相萃取富集分离环境样品中邻苯二甲酸酯的研究

摘要

邻苯二甲酸酯可以造成人体内分泌紊乱、生殖系统疾病，甚至引发癌症和基因变异，是一类被优先控制的环境污染物。检测监控环境样品中邻苯二甲酸酯的含量对保证人体健康具有重要意义。传统的对邻苯二甲酸酯的分离富集方法存在消耗大量有机溶剂、需要繁琐的过柱操作等缺点。本课题旨在运用磁性固相萃取法对环境样品中的邻苯二甲酸酯进行高效地分离和测定，为检测邻苯二甲酸酯提供一种简便、快速的前处理方法。同时，研究结果为发展新型磁性固相萃取吸附剂提供了科学依据。
　　 本课题的主要工作如下:
　　 1、利用水热法和溶胶凝胶法，分两步合成了磁性介孔硅纳米粒子。通过X射线粉末衍射、透射电镜、氮气吸附脱附、磁性分析对合成材料的性质进行表征。表征结果显示纳米粒子外层具有介孔结构，孔径为2.8nm，比表面积达570m2/g。由于较大的比表面积可以增大磁性介孔硅与目标分析物的相互作用面积，有利于吸附的进行。因此磁性介孔硅纳米粒子展现出作为固相萃取吸附剂的潜力。
　　 2、研究中首次将磁性介孔硅材料用于磁性固相萃取-混合半胶束法分离富集环境样品中的邻苯二甲酸酯。系统优化了萃取过程中表面活性剂加入量、溶液pH值、振荡时间、最大萃取体积、洗脱剂种类、体积等因素对邻苯二甲酸酯吸附回收率的影响，最终确定了分析方法的最佳条件。通过加标实际环境水样的检测对方法的精密度、检测限进行了评价。实验结果显示，所提出的方法极大的缩短了萃取分离时间，20min内即可完成对目标分析物的分离富集;浓缩富集倍数达到500;最大萃取体积达到1000mL，适用于处理大体积环境样品。此外，建立的分析方法具有较低的检测限，回收率实验结果令人满意。
　　 3、进一步探索合成新型磁性固相萃取吸附剂。采用水热法合成Fe3O4/SiO2/polypyrrole磁性颗粒。实验中考察了吡咯加入量、反应温度、反应时间对纳米粒子形貌的影响，确定了最佳合成条件。合成方法简单易行、所制备纳米材料大小均一，粒径可控。在等温条件下，不同振荡时间内对加标水样中邻苯二甲酸酯进行萃取实验，对Fe3O4/SiO2/polypyrrole磁性颗粒的吸附性能进行初步评价。实验结果显示5min内四种邻苯二甲酸酯的吸附回收率都达到70％以上，展示出优异的吸附性能。