低温热膨胀微胶囊的制备与发泡性能研究

摘要

通过悬浮聚合的方法制得了以热塑性聚合物为外壳，低沸点烃类为发泡剂内核的低温热膨胀微胶囊。研究了热膨胀微胶囊粒径分布和发泡性能的影响因素，筛选出合适的分散相复配体系配方、工艺条件和油相组分;探究了聚氨酯/丙烯酸酯热膨胀微胶囊的制各及其发泡性能影响。
　　讨论了NaCl含量、无机粉末分散剂的类型和用量、有机高分子分散剂的类型和用量、乳化速率、乳化时间、搅拌速率以及水油质量比对热膨胀微胶囊的粒径分布的影响。当在200g水溶解60g NaCl，加入4g纳米Mg(OH)2，1gPVP-K30构成复合分散剂，确定乳化速率为6000rpm，乳化时间为10min，搅拌速率为400rpm，选择水油质量比为40∶9，可制得颗粒均匀、粒径分布较窄，主要集中在10-30μm的热膨胀微胶囊。
　　研究了不同单体组分对热膨胀微胶囊的发泡性能的影响。以油相质量0.89％的AIBN作为引发剂，每30g单体滴加0.14g的1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯(HDDMA)作为交联剂，确定乙酸乙烯酯(VAc)的含量为单体总质量的2.4％，甲基丙烯酸甲酯(MMA)与丙烯腈(AN)质量比为3∶5，偏二氯乙烯(VDC)含量为单体总质量的10％，加入10％的BA可制得起始发泡温度为105-110℃，发泡倍率为3-4倍，稳泡温程为25-30℃，发泡比例为85-90％的低温热膨胀微胶囊。
　　端双键聚氨酯(PU)与丙烯酸酯共聚制备热膨胀微胶囊可提高微胶囊的发泡倍率和稳泡温程。研究了二异氰酸酯结构、二元醇结构和聚氨酯用量对微胶囊发泡性能的影响，以n(TDI)/n(HDI)=5/5为硬段，PTMG-300为软段，丙烯酸羟乙酯为封端剂，制得端基为双键的线性PU齐聚物（端双键PU）。将9.1wt％端双键PU与丙烯酸酯单体共混后加入发泡剂异辛烷、引发剂AIBN经悬浮共聚可制得起始发泡温度为100-105℃，发泡倍率为5倍，稳泡温程为40℃的热膨胀微胶囊，产率约为73％。

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致谢

摘要

第一章 绪论

1．1 热膨胀微胶囊简介

1．2 热膨胀微胶囊发展简史

1．3 热膨胀微胶囊的应用

1．3．1 在涂料印花中的应用

1．3．2 在塑料成型中的应用

1．3．3 在汽车行业的应用

1．3．4 其他应用

1．4 热膨胀微胶囊的制备过程

1．4．1 分散液的制备

1．4．2 聚合物外壳的形成

1．5 悬浮聚合简介

1．6 制备原料的选择

1．6．1 分散剂的选择

1．6．2 聚合单体的选择

1．6．3 发泡剂的选择

1．6．4 引发剂的选择

1．6．5 交联剂的选择

1．7 微胶囊制备工艺的影响因素

1．7．1 动力学因素

1．7．2 悬浮参数影响

1．7．3 反应设备的影响

1．7．4 乳化条件的影响

1．7．5 分散液黏度的影响

1．7．6 反应温度的影响

1．8 本课题的研究内容

1．8．1 对分散体系的研究

1．8．2 对引发体系的研究

1．8．3 对制备工艺的研究

1．8．4 对单体配比的研究

1．8．5 对聚氨酯／丙烯酸酯共聚改性微胶囊的合成研究

第二章 实验部分

2．1 实验原理

2．1．1 自由基聚合反应

2．1．2 共聚反应

2．2 实验原料与试剂

2．3 实验仪器与设备

2．4 实验过程与工艺

2．4．1 制备过程

2．4．2 工艺流程图

2．5 聚氨酯／丙烯酸酯共聚制备热膨胀微胶囊实验

2．5．1 端双键PU的合成原料

2．5．2 端双键PU制备过程

2．5．3 聚氨酯／丙烯酸酯热膨胀微胶囊的制备过程

2．6 性能测试与表征

2．6．1 热膨胀微胶囊的形貌观察

2．6．2 热膨胀微胶囊的粒径分布测试

2．6．3 热膨胀微胶囊的发泡性能测试

2．6．4 热膨胀微胶囊的发泡倍率测试

2．6．5 热膨胀微胶囊的热稳定性测试

第三章 含乙酸乙烯酯热膨胀微胶囊的制备

3．1 乙酸乙烯酯(VAc)简介

3．2 热膨胀微胶囊的合成

3．3 热膨胀微胶囊粒径分布的影响因素

3．3．1 NaCl用量对粒径分布的影响

3．3．2 无机分散剂的类型对粒径分布的影响

3．3．3 纳米Mg(OH)2的用量对粒径分布的影响

3．3．4 有机分散剂的类型对粒径分布的影响

3．3．5 PVP-K30的用量对粒径分布的影响

3．3．6 乳化速率对粒径分布的影响

3．3．7 乳化时间对粒径分布的影响

3．3．8 搅拌速率对粒径分布的影响

3．3．9 水油质量比对粒径分布的影响

3．4 热膨胀微胶囊发泡性能的影响因素

3．4．1 囊芯质量比对发泡性能的影响

3．4．2 引发剂类型对发泡性能的影响

3．4．3 AIBN用量对发泡性能的影响

3．4．4 交联剂类型及含量对发泡性能的影响

3．4．5 HDDMA用量对发泡性能的影响

3．4．6 VAc单体的含量对发泡性能的影响

3．4．7 其余单体对发泡性能的影响

3．5 微胶囊形貌观察

第四章 聚氨酯／丙烯酸酯外壳热膨胀微胶囊的制备与性能研究

4．1 引言

4．2 聚氨酯／丙烯酸酯微胶囊的合成

4．3 端双键PU对微胶囊的发泡性能研究

4．3．1 端双键PU二异氰酸酯结构对发泡性能的影响

4．3．2 端双键PU二元醇结构对发泡性能的影响

4．3．3 端双键PU的用量对发泡性能的影响

4．4 形貌观察

4．5 热重分析

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和专利