三唑磷在海洋环境中残留及生态环境影响研究--以乐清湾为例

摘要

近年来随着人类社会的发展，对水产品的需求越来越大，不断对海洋资源的进行开发和利用，但由于不科学的使用化学品，直接或者间接的对海洋环境造成生态压力，海洋生态环境遭到很大的破环。如何减小因发展带来的环境压力，以及科学合理使用化学品并保障海洋可持续性发展成为重要的研究课题。　　本研究建立在2017年至2018年对乐清湾四个季度的海洋环境调查数据为基础，通过建立高准确度、高灵敏度的检测方法，分析了乐清湾海域水质和沉积物中三唑磷的分布规律及赋存特征，并通过实验室进行模拟降解过程，掌握三唑磷在海洋环境的降解和消除，从而为沿海近岸海洋环境生态修复、环境管理和水产养殖业的可持续发展提供科学依据。　　1、通过比较分析了三种测定海水中三唑磷的方法，以二氯甲烷正己烷(V/V，3/7)混合溶剂提取，碱性氧化铝柱净化，GC-NPD测得方法定量限为0.02μg/L，GC-MS方法测得定量限为0.1μg/L，UPLC-MS/MS方法测得定量限为0.05μg/L，其中UPLC-MS/MS方法取样体积少，方法简便快捷，适合测定水体中痕量三唑磷。　　2、通过比较分析了三种测定底泥沉积物中三唑磷的方法，以二氯甲烷正己烷(V/V,3/7)混合溶剂提取，碱性氧化铝柱化，GC-NPD测得方法定量限为1.0μg/kg，GC-MS方法测得定量限为5.0μg/kg，UPLC-MS/MS方法测得定量限为0.5μg/kg，其中UPLC-MS/MS方法取样质量少，基质效应低，方法简便快捷，适合测定底泥沉积物中痕量三唑磷。　　3、通过分析乐清湾海域的水质和沉积物中三唑磷含量，得出环境中的三唑磷从北往南逐渐浓度降低，南北盐度差异越大，浓度差异越明显;通过对4个站位沉积物三唑磷进行检测，并未检出三唑磷残留，由此得出沉积物可能并未对海水中痕量三唑磷进行有效性累积;海水中部分三唑磷浓度已经可以引起一些海洋生物急性毒性效应。　　4、通过静态模拟三唑磷在水与沉积物中降解过程，实验得出在30天后已经没有三唑磷残留检出，4组样品中三唑磷消解时间在15～30天之间。

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摘要

第一章 前言

1．1三唑磷概况

1．2三唑磷农药的毒性效应研究进展

1．3三唑磷的残留分析研究现状

1．4三唑磷在环境中富集与降解研究现状

第二章 海水与沉积物中三唑磷残留分析方法

2．1仪器与试剂

2．1．1仪器

2．1．2试剂

2．2三唑磷含量计算方法

2．3．1水质样品前处理

2．3．2底泥样品前处理

2．3．3气相色谱条件

2．3．4标准曲线配置

2．4气相色谱氮磷检测器(GC-MS)法测定样品中三唑磷

2．4．1海水和沉积物样品前处理

2．4．2气相色谱和质谱条件

2．4．3标准曲线配制

2．5超高效液相色谱串联质谱法测定水样和泥中三唑磷

2．5．1水样前处理

2．5．2泥样前处理

2．5．3超高效液相色谱串联质谱仪器条件

2．5．4标准曲线配制

3．1分析结果

3．1．1气相色谱氮磷检测器分析结果

3．1．2气相色谱质谱法分析结果

3．1．3超高效液相色谱串联质谱分析结果

3．2提取溶剂与净化方法确定

3．2．1提取溶剂的的确定

3．2．2样品净化方法得确定

3．3三种检测器对三唑磷的基质效应比较

3．4三种检测器灵敏度和检出限比较

第四章 三唑磷分布及其降解规律

4．1研究海域

4．1．1自然环境

4．1．2增养殖现状

4．2乐清湾养殖区水体和表层沉积物中三唑磷的含量及分布

4．2．1站位布设

4．2．2样品采集与预处理

4．2．3结果分析

4．3三唑磷在静态水-泥混合样品中降解研究

第五章 结语展望

参考文献

致谢