电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中15种稀土元素的方法改进研究

摘要

稀土元素,作为地球上极其重要的一组元素，具备了适用于前沿科学、国防技术、国民技术领域的物理化学条件。另外，这一组元素还具备了特别的地球化学性质，因此在地球演化的历史中，具有“示踪剂”的功能，因而受到地质界的高度重视。　　本文经过系统试验，建立并改进了在地质试样中用ICP-MS来测定其中的15个稀土元素的配套方法。研究了，利用“HF-HNO3-H2SO4+王水”的样品溶解体系，不用待测元素的标准溶液制备标准工作曲线，而是用国家一级标准物质代替，最后用电感耦合等离子体（X2型）质谱仪（ICP-MS）测定试样中的Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等15种稀土元素的方法。通过试验发现，这个方法符合规范要求，表现在准确度、精密度、检出限均良好，在生产应用中有效降低了基体效应带来的干扰因素，有效替除了配置标准工作曲线所带来的误差，得到了准确的结果，便于实验人员操作，很好了运用在批量生产测定地质试样中的15种稀土元素。　　论文的主要研究内容包括：　　（1）在查阅大量文献的基础上，对微量（痕量）稀土元素分析在地质研究中的意义及测试方法技术进行了综述；　　（2）系统阐述了样品前处理方式及其重要性，探讨了3种样品消解方式，确定了适合测试生产需求的最佳样品消解方法；　　（3）大大的改进了地质试样中ICP-MS法测定微量（痕量）稀土元素的分析配套方法。通过优化仪器的基本参数，降低干扰，改良测试稳定性等一系列的系统研究，建起的方法在检出限满足技术要求、精密度控制在2.03%～5.89%之间、准确度控制在1.09%～6.67%之间、分析速度方面都具有大幅度的提高。

目录

声明

1 绪论

1.1 概述

1.1.1 稀土元素的性质

1.1.2 我国稀土资源的分布

1.2 微（痕）量稀土元素分析在地质研究中的意义

1.2.1 微（痕）量稀土元素的地球化学特点

1.2.2 微（痕）量稀土元素分析在地质研究中的作用

1.3 地质样品中稀土元素的分析方法概述

1.3.1 常用方法

1.3.2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）

1.4 立题目的和意义

2 稀土元素试样预处理方法探讨

2.1 前言

2.1.1 分析化学中样品处理方法

2.1.2 ICP-MS质谱分析样品的引入特点

2.1.3 地质样预处理简述

2.2 实验部分

2.2.1仪器及试剂

2.2.2试样分解方法

2.3 结果与讨论

2.3.1 分解法效果比较

2.3.2 溶剂用量的选择

3 ICP-MS测定地质样品中的微（痕）量稀土元素的分析方法改进研究

3.1 前言

3.2 试验部分

3.2.1 主要仪器和试剂

3.2.2 试验步骤

3.2.3 仪器测量步骤

3.3 结果与讨论

3.3.1 样品预处理方法的选择

3.3.2 工作曲线的改进

3.3.3 方法准确度

3.3.4 方法精密度

3.3.5 方法检出限

3.3.6 基体效应、质谱干扰及校正

4 结论

致谢

参考文献