应用于表面解吸常压化学电离质谱的自动化微量进样系统设计与研究

摘要

质谱法（Mass spectrometry，MS）作为一种具有灵敏度高、响应速度快、特异性好等特点的检测方法，已成为分析化学领域中一种重要的检测方法。表面解吸常压化学电离质谱（DAPCI-MS）是一种新型常压质谱技术，其具有无需样品前处理、分析速度快、对样品无污染等特点，其中在该电离质谱技术基础上改进的微量取样DAPCI对实际样品耗量低于0.11nL。DAPCI-MS被广泛应用于食品、药品和医学等领域的检测，但该离子源没有配套稳定进样装置，使得该离子源的检测稳定性和可推广性受到限制。本文针对上述问题结合微量取样DAPCI-MS的应用领域中的样品特点，通过考察常见自动化系统的结构，设计并实现了符合微量取样DAPCI-MS需求的自动进样系统，并对装置的取样精度控制方法进行了讨论。　　本文的主要内容包括：　　1.查阅相关文献，总结DAPCI-MS技术的研究现状，并根据微量取样DAPCI-MS方法目前存在的问题，提出了设计自动化微量进样系统的需求。　　2.设计了自动化微量进样系统的机械结构，首先从进样结构、驱动结构和传动结构三大部分进行了考察及选型，并结合实际实验需求，设计了高通量进样结构和精密进样结构，并对其配套的步进电机进行了选型。奠定了自动化微量进样系统的基础，为下一步具体展开自动化微量进样系统的硬软件指明了方向。　　3.对自动化微量取样系统的硬件部分进行了设计，系统由五个模块组成：基于STC12C5410AD单片机的主控模块作控制核心，实现与其他各模块的协调控制，并与上位机软件实现通信；以UC3842为核心的供电模块实现供电；由步进电机及其驱动电路构成的执行模块来完成受控动作；由空心杯振动电机与软毛刷组成的清洁模块可清洁进样针；对射式光电开关构成传感器模块辅助零位标定。　　4.对自动化微量进样系统软件部分进行了设计，主要包括实现人机交互的上位机软件和实现主控模块对其他各模块的协调控制的下位机程序。并通过单片机程序实现了细分驱动，通过提高步进电机控制精度达到提高系统整体精度的目的。　　5.对自动化微量进样系统进行了精度测试，主要测试重复定位误差，分别采用高通量进样系统和精密进样系统，将系统组装后进行了测试。结果表明，高通量进样系统的重复定位精度在0.052mm范围内；精密进样系统整体误差为0.09mm，经过16细分驱动后，可将误差降低至0.005625mm，达到了良好的效果。

目录

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第一章 绪论

1.1引言

1.2质谱仪概述

1.3表面解吸常压化学电离技术

1.4微量取样表面解吸常压化学电离质谱研究现状

1.5研究内容及意义

第二章 自动化微量进样系统机械结构设计

2.1引言

2.2 自动化微量进样系统机械结构组成

2.3 自动化微量进样系统机械结构设计

2.5本章小结

第三章 自动化微量进样系统硬件设计

3.1 引言

3.2 系统模块设计

3.4 本章小结

第四章 自动化微量进样系统软件设计

4.1引言

4.2 上位机软件设计

4.3 下位机程序设计

4.4 细分驱动及其实现

4.5本章小结

5.1 高通量进样系统测试结果

5.2 精密进样系统测试结果

5.3本章小结

第六章 总结与展望

6.1 全文总结

6.2 展望

参考文献

致谢

攻硕期间发表的论文